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《不同產(chǎn)地翼首草中總皂苷的含量比較》由會(huì)員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。
1、不同產(chǎn)地翼首草中總皂苷的含量比較【關(guān)鍵詞】翼首草;總皂苷;紫外分光光度法;含量測定 翼首草為川續(xù)斷科植物匙葉翼首草Pterocephalushookeri(C.B.Clarke)Hoeck的干燥全草,是藏醫(yī)常用植物藥,主產(chǎn)于西藏、青海、甘肅、四川等地。具有解毒除瘟,清熱止痢,祛風(fēng)通痹的功效。其主要成分為熊果酸(又名烏索酸,ursolicacid)、齊墩果酸(oleanolicacid)等三萜皂苷類化合物[1],此外還含有生物堿、多糖等化學(xué)成分。本實(shí)驗(yàn)采用紫外分光光度法,詳細(xì)考察了影響總皂苷提取的6個(gè)主要因素,確定了最佳制備方法,并對(duì)13批不同主產(chǎn)地和不同藥用部位的翼
2、首草中的總皂苷含量進(jìn)行了比較?! ?儀器與試藥 UV-1601紫外-可見分光光度儀(日本島津);BS224S電子天平(十萬分之一,德國賽多利斯);AEG-45SM電子分析天平(日本島津);HH-S型水浴鍋(鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司)。熊果酸對(duì)照品(中國藥品生物制品檢定所,批號(hào):110742-200516);齊墩果酸對(duì)照品(中國藥品生物制品檢定所,批號(hào):110709-200505),其余試劑均為分析純?! ?方法與結(jié)果 2.1對(duì)照品溶液的制備取齊墩果酸對(duì)照品適量,精密稱定,加無水乙醇制成每毫升含齊墩果酸0.845mg的溶液,作為對(duì)照品溶液?! ?.2供試品溶液制備
3、方法的考察 2.2.1提取溶媒和水解方式的考察[2]取翼首草粉末(過2號(hào)篩)約0.1g,精密稱定,分別加無水乙醇30ml,甲醇30ml,再加濃鹽酸3ml,于80℃水浴回流2h,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)诱麴s水10ml超聲溶解,用醋酸乙酯振搖提取4次,10ml/次,合并醋酸乙酯液,回收溶劑至干,殘?jiān)訜o水乙醇轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中,并加無水乙醇稀釋至刻度,得供試品溶液A,B?! ∪∫硎撞莘勰?過2號(hào)篩)約0.1g,精密稱定,分別加無水乙醇30ml,甲醇30ml,于80℃回流2h,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)謩e加HCl(3→10)10ml水解2h,按供試品溶液A制備,從“用醋酸乙酯
4、”起依法操作,得供試品溶液C,D。 精密吸取供試品溶液A、B、C、D各適量于具塞試管中,按“2.3”項(xiàng)下依法顯色測定吸光度,計(jì)算含量分別為6.07%,5.38%,1.47%,1.69%。結(jié)果表明,提取溶媒為無水乙醇,加3ml濃鹽酸,回流提取和水解同步進(jìn)行時(shí),所得總皂苷含量最高?! ?.2.2無水乙醇用量的考察取翼首草粉末(過2號(hào)篩)約0.1g,精密稱定,分別加無水乙醇10,20,30,40ml,濃鹽酸3ml,于80℃回流2h,按“2.2.1”項(xiàng)下供試品溶液A制備,從“濾過”起依法操作,即得。精密吸取上述供試品溶液各適量于具塞試管中,按“2.3”項(xiàng)下依法顯色測定吸光度
5、,計(jì)算含量分別為5.69%,5.83%,6.06%,5.48%。結(jié)果表明,無水乙醇用量為30ml時(shí),所得總皂苷含量最高?! ?.2.3提取溫度的考察取翼首草粉末(過2號(hào)篩)約0.1g,精密稱定,加無水乙醇30ml,濃鹽酸3ml,分別于80,90,100℃水浴回流2h,按“2.2.1”項(xiàng)下供試品溶液A制備,從“濾過”起依法操作,即得。精密吸取上述供試品溶液各適量于具塞試管中,按“2.3”項(xiàng)下依法顯色測定吸光度,計(jì)算含量分別為6.07%,6.31%,6.20%。結(jié)果表明,提取溫度為90℃時(shí),所得總皂苷含量最高?! ?.2.4水解時(shí)間的考察取翼首草粉末(過2號(hào)篩)約0.1g
6、,精密稱定,加無水乙醇30ml,濃鹽酸3ml,于90℃分別回流1,2,3,4h,按“2.2.1”項(xiàng)下供試品溶液A制備,從“濾過”起依法操作,即得。精密吸取上述供試品溶液各適量于具塞試管中,按“2.3”項(xiàng)下依法顯色測定吸光度,計(jì)算含量分別為5.84%,6.30%,6.59%,6.41%。結(jié)果表明,水解時(shí)間為3h時(shí),所得總皂苷含量最高?! ?.2.5萃取次數(shù)的考察取翼首草粉末(過2號(hào)篩)約0.1g,精密稱定,加無水乙醇30ml,濃鹽酸3ml,于90℃水浴回流3h,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)诱麴s水10ml超聲溶解,分別用醋酸乙酯振搖提取2,3,4,5次,10ml/次,合并醋酸乙
7、酯液,回收溶劑至干,殘?jiān)訜o水乙醇轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中,并加無水乙醇稀釋至刻度,即得。精密吸取上述供試品溶液各適量于具塞試管中,按“2.3”項(xiàng)下依法顯色測定吸光度,計(jì)算含量分別為5.85%,6.26%,6.60%,6.63%。結(jié)果表明,振搖提取4次和5次所得總皂苷含量相差不大,因此選擇振搖提取4次。 2.2.6藥材粉碎度的考察取翼首草粉末(分別過2,3,4,5號(hào)篩)約0.1g,精密稱定,加無水乙醇30ml,濃鹽酸3ml,于90℃水浴回流3h,按“2.2.1”項(xiàng)下供試品溶液A制備,從“濾過”起依法操作,即得。精密吸取上述供試品溶液各適量于具塞試管中,