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《鄰二氮菲分光光度法測定微量鐵》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫。
1、WORD格式可編輯分光光度法測鐵含量一、實驗?zāi)康蘑睂W(xué)習(xí)確定實驗條件的方法，掌握鄰二氮菲分光光度法測定微量鐵的方法原理；⒉掌握721型分光光度計的使用方法，并了解此儀器的主要構(gòu)造。二、實驗原理⒈確定適宜的條件的原因：在可見光分光光度法的測定中，通常是將被測物與顯色劑反應(yīng)，使之生成有色物質(zhì)，然后測其吸光度，進而求得被測物質(zhì)的含量。因此，顯色條件的完全程度和吸光度的測量條件都會影響到測量結(jié)果的準確性。為了使測定有較高的靈敏度和準確性，必須選擇適宜的顯色反應(yīng)條件和儀器測量條件。通常所研究的顯色反應(yīng)條件有顯色溫度和時間，顯色劑用量，顯色液
2、酸度，干擾物質(zhì)的影響因素及消除等，但主要是測量波長和參比溶液的選擇。對顯色劑用量和測量波長的選擇是該實驗的內(nèi)容。⒉如何確定適宜的條件：條件試驗的一般步驟為改變其中一個因素，暫時固定其他因素，顯色后測量相應(yīng)溶液吸光度，通過吸光度與變化因素的曲線來確定適宜的條件。⒊本試驗測定工業(yè)鹽酸中鐵含量的原理：根據(jù)朗伯－比耳定律：A=εbc。當(dāng)入射光波長λ及光程b一定時，在一定濃度范圍內(nèi)，有色物質(zhì)的吸光度A與該物質(zhì)的濃度c成正比。只要繪出以吸光度A為縱坐標，濃度c為橫坐標的標準曲線，測出試液的吸光度，就可以由標準曲線查得對應(yīng)的濃度值，即工業(yè)鹽酸
3、中鐵的含量。⒋鄰二氮菲法的優(yōu)點：用分光光度法測定試樣中的微量鐵，目前一般采用鄰專業(yè)技術(shù)資料整理分享WORD格式可編輯二氮菲法，該法具有高靈敏度、高選擇性，且穩(wěn)定性好，干擾易消除等優(yōu)點。⒌鄰二氮菲法簡介：鄰二氮菲為顯色劑，選擇測定微量鐵的適宜條件和測量條件，并用于工業(yè)鹽酸中鐵的測定。⒍鄰二氮菲可測定試樣中鐵的總量的條件和依據(jù)：鄰二氮菲亦稱鄰菲咯啉（簡寫phen），是光度法測定鐵的優(yōu)良試劑。在pH=2～9的范圍內(nèi)，鄰二氮菲與二價鐵生成穩(wěn)定的桔紅色配合物（（Fe(phen)2+3））。=21.3，摩爾吸光系數(shù)ε-1-13+此配合物的l
4、gK穩(wěn)510=1.1×104L·mol·cm，而Fe能與鄰二氮菲生成3∶1配合物，呈淡藍色，lgK穩(wěn)=14.1。所以在加入顯色劑之前，應(yīng)用鹽酸羥胺(NH3+2+2OH·HCl)將Fe還原為Fe，其反應(yīng)式如下：2Fe3++2NH2++-2OH·HCl→2Fe+N2+H2O+4H+2Cl測定時控制溶液的酸度為pH≈5較為適宜，用鄰二氮菲可測定試樣中鐵的總量。三、儀器試劑⒈儀器：721型分光光度計；1cm吸收池；10mL吸量管；50mL比色管(7個)。⒉試劑：1.0×10-3mol·L-1鐵標準溶液；100μg·mL-1鐵標準溶液；0
5、.15%鄰二氮菲水溶液；10%鹽酸羥胺溶液（新配）；1mol·L-1乙酸鈉溶液；1mol·L-1NaOH溶液；6mol·L-1HCl（工業(yè)鹽酸試樣）。四、實驗步驟專業(yè)技術(shù)資料整理分享WORD格式可編輯（一）準備工作打開儀器電源開關(guān)，預(yù)熱，調(diào)解儀器。（二）測量工作（以通過空白溶液的透射光強度為I0，通過待測液的透射光強度為I,由儀器給出透射比T,再由T值算出吸光度A值）⒈吸收曲線的繪制和測量波長的選擇用吸量管吸取2.00mL1.0×10-3mol·L-1鐵標準溶液，注入50mL比色管中，加入1.00mL10%鹽酸羥胺溶液，搖勻，加
6、入2.00mL0.15%鄰二氮菲溶液，5.0mLNaAc溶液，以水稀釋至刻度。在光度計上用1cm比色皿，采用試劑溶液為參比溶液，在440～560nm間，每隔10nm測量一次吸光度（在最大吸收波長處，每隔2nm），以波長為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制吸收曲線，選擇測量的適宜波長。⒉顯色劑條件的選擇（顯色劑用量）在6支比色管中，各加入2.00mL1.0×10-3mol·L-1鐵標準溶液和1.00mL10%鹽酸羥胺溶液，搖勻。分別加入0.10，0.50，1.00，2.00，3.00及4.00mL0.15%鄰二氮菲溶液，5.0mLNaA
7、c溶液，以水稀釋至刻度，搖勻。在光度計上用1cm比色皿，采用試劑溶液為參比溶液，測吸光度。以鄰二氮菲體積為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制吸光度-試劑用量曲線，從而確定最佳顯色劑用量。⒊工業(yè)鹽酸中鐵含量的測定⑴標準曲線的制作在6支50mL比色管中，分別加入0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00mL100μg/mL鐵標準溶液，再加入1.00mL10%鹽酸羥胺溶液，2.00mL0.15%鄰二氮菲溶液和5.0mLNaAc溶液，以水稀釋至刻度，搖勻。在512nm處，用1cm比色專業(yè)技術(shù)資料整理分享WORD格式可編輯皿，以
8、試劑空白為參比，測吸光度A。⑵試樣測定準確吸取適量工業(yè)鹽酸三份，按標準曲線的操作步驟，測定其吸光度。五、實驗數(shù)據(jù)記錄與處理⒈標準曲線的制作波長440450460470480490492494496（nm）T(%)58.054.850.846.044.943.24
