正交試驗(yàn)法優(yōu)選除濕口服液制備工藝研究

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1、正交試驗(yàn)法優(yōu)選除濕口服液制備工藝研究蔣秀娟1高希梅21.山東省青州市人民醫(yī)院藥劑科，山東青州262500;2.北京同仁堂，北京100010[摘要]目的優(yōu)選除濕口服液的提取制備工藝。方法以加水量、煎煮時(shí)間、煎煮次數(shù)、浸泡時(shí)間作為考察因素，以苦參堿含量和干浸膏得率作為綜合指標(biāo)評分，選用L9(34)正交試驗(yàn)優(yōu)化除濕口服液的提取制備工藝。結(jié)果優(yōu)選除濕口服液制備工藝的最佳條件為加入8倍量水，煎煮4次，每次2h。結(jié)論該試驗(yàn)結(jié)果合理，可行，有效成分得率高，適合工業(yè)生產(chǎn)的需要。[.jyqkL。精密移取10mL，置于已知重量的蒸發(fā)皿中，水浴蒸干后，置烘箱中干燥至恒

2、重，減去皿重，計(jì)算干浸膏得率，結(jié)果見表2。2.3苦參堿的含量測定方法2.3.1色譜條件色譜柱：DiamonsilC18（250mm×4.6mm，5μm）；流動(dòng)相：甲醇-水-氨水（52：45：3）；流速：0.8mL/min；檢測波長：220nm；柱溫：50℃。2.3.2線性范圍考察精密稱取苦參堿對照品10.20mg，置于10mL容量瓶中加甲醇定容，配成1.02mg/mL的溶液，取此對照品溶液50μL，稀釋至1mL，即濃度為0.051mg/mL的對照品溶液。在上述色譜條件下，分別取對照品溶液10、20、30、40、50μL注入液相色譜儀測定峰面積，以

3、進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)（X），峰面積為縱坐標(biāo)（Y），進(jìn)行線性回歸，得回歸方程：Y＝588712.7X-1254.9，r＝0.9999。結(jié)果表明：苦參堿在0.51～2.55μg內(nèi)，進(jìn)樣量與峰面積呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系。2.3.3樣品供試液的制備精密量取定容后的水提液10mL，精密加入濃氨試液2mL（調(diào)節(jié)pH9～11），搖勻，精密加入二氯甲烷30mL，振搖提取后3000r/min離心5min，精密吸取下層溶液5mL，于蒸發(fā)皿中水浴揮干溶劑，殘?jiān)蛹状既芙獠⑥D(zhuǎn)移至2mL容量瓶內(nèi)定容，搖勻，0.22μm濾膜濾過，作為供試品溶液。2.3.4測定方法精密吸取樣品供試液2

4、0μL，注入液相色譜儀，測定峰面積，代入回歸方程，計(jì)算樣品中苦參堿含量，結(jié)果見表2，方差分析采用SPSS10.0軟件，結(jié)果見表3。2.4結(jié)果由表2的R值和表3的F值可以看出，各因素對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的重要性為C＞A＞B＞D。方差分析結(jié)果表明，A、B、C因素對結(jié)果有極顯著意義（P＜0.01），D因素?zé)o意義（P＞0.05）。最佳水提工藝應(yīng)該采用A1B3C3D3，即加8倍量水，浸泡3h，煎煮4次，每次2h。該工藝與正交試驗(yàn)中的3號試驗(yàn)工藝完全相同，該方案平行2次的試驗(yàn)中浸膏得率分別為15.75%、16.73%；苦參堿含量分別為1.263mg/g、1.104mg

5、/g，均明顯高于其它方案的得率。從表2中影響因素D（浸泡時(shí)間）的R值僅為0.401，遠(yuǎn)小于其它因素；表3中因素D的顯著性分析為0.149，P＞0.05，說明浸泡時(shí)間對結(jié)果無明顯影響，因此為節(jié)省工時(shí)，最終確定該制劑的提取工藝為藥材不浸泡，直接加8倍量水，煎煮4次，每次2h。3討論①苦參是中醫(yī)治療各種皮膚疾患的常用藥材，也是本方君藥。本實(shí)驗(yàn)采用正交設(shè)計(jì)以苦參堿和浸膏得率為指標(biāo)，對水提工藝進(jìn)行優(yōu)選。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明浸泡時(shí)間對浸膏得率及苦參堿含量影響不大，分析可能與苦參藥材質(zhì)地較疏松，以及處方藥材多為葉類、花草等輕質(zhì)藥材有關(guān)[5]。故為生產(chǎn)過程中節(jié)約工時(shí)及能

6、耗考慮，最終確定藥材不浸泡，直接加8倍量水，煎煮4次，每次2h的最佳提取方案。并在中試研究中以此方案獲得合格的中試產(chǎn)品。②分析表2數(shù)據(jù)可見，不同提取工藝條件下測得苦參堿含量0.601~1.263mg/g，處方中的主要藥效指標(biāo)在優(yōu)化條件下可以提高1倍，充分說明對提取工藝篩選的必要性。③本研究過程中曾試驗(yàn)以藥材中苦參堿與氧化苦參堿的總量作為定量指標(biāo)[6]，但是實(shí)驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn)因苦參堿與氧化苦參堿在加熱過程中存在互相轉(zhuǎn)化，以此綜合指標(biāo)測定結(jié)果不穩(wěn)定，且多數(shù)研究文獻(xiàn)表明苦參堿是苦參中抗炎、止癢[1-2]的主要藥效成分，故最終以苦參堿含量作為測定指標(biāo)。④處方

7、中另有車前草等藥材也是清熱利濕的主要組分，但是因條件所限在本研究中未能對車前草的指標(biāo)性成分進(jìn)行測定，在質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的建立中應(yīng)考慮對該藥材進(jìn)行鑒別或定量分析。[.jyqkAPK和炎癥因子的影響[J].中國藥學(xué)雜,2010,45(7):506-509.[3]趙冰,鄭家富,彭秀中,等.HPLC測定膚康搽劑中苦參堿含量[J].中國衛(wèi)生產(chǎn)業(yè),2013（31）:88-90.[4]于東平.苦參洗劑的質(zhì)量控制[J].中國衛(wèi)生產(chǎn)業(yè)，2011（33）:51.[5]江蘇新醫(yī)學(xué)院.中藥大辭典上冊[M].上海：上?？茖W(xué)技術(shù)出版社，1986:1283-1285.[6]王春燕.中

8、藥湯劑的制備及服用方法的體會(huì)[J].光明中醫(yī)，2013，28（6）：1278-1279.[7]王麗聰,李松.HPLC測定苦參配方顆粒中苦