HG-T2095-1991 涂層尿素

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1、中華人民共和國化工行業(yè)標準涂層尿素發(fā)布實施中華人民共和國化學工業(yè)部發(fā)布中華人民共和國化工行業(yè)標準涂層尿素主題內(nèi)容與適用范圍本標準規(guī)定了涂層尿素的技術(shù)要求試驗方法檢驗規(guī)則以及標志包裝運輸和貯存本標準適用于由氨和二氧化碳合成制得的尿素外涂鐵的有機螯合物或其他經(jīng)行業(yè)主管部門認可的涂層物質(zhì)所得的涂層尿素該產(chǎn)品在農(nóng)業(yè)上用作肥料引用標準化學試劑滴定分析容量分析用標準溶液的制備化工產(chǎn)品中水分含量的測定卡爾費休法通用方法化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備試驗篩固體化學肥料包裝技術(shù)要求外觀棕色或黃色顆粒涂層尿素應符合表的要求表涂層尿素技術(shù)指標指標名稱一等品合格

2、品總氮含量以干基計縮二脲含量水分涂層物質(zhì)以螯合鐵計含量粒度注可采用其他涂層物質(zhì)但需經(jīng)部行業(yè)主管部門認可此時涂層物質(zhì)的指標另定涂層尿素應具有長效緩效的作用與普通尿素相比較而且應有不易結(jié)塊不易吸潮的特性此特性采用型式檢驗涂層材料中砷含量重金屬以計含量按附錄和附錄進行型式檢驗涂層尿素的涂層檢驗使用電鏡可觀察到涂層物質(zhì)沉積于尿素顆粒表面該檢驗為型式檢驗試驗方法分析中除非另有說明限用分析純試劑蒸餾水或相同純度的水總氮含量的測定蒸餾后滴定法中華人民共和國化學工業(yè)部批準實施測定方法等效采用工業(yè)用尿素氮含量測定蒸餾后滴定法原理在硫酸銅存在下在濃硫酸中加熱使試樣中

3、酰胺態(tài)氮轉(zhuǎn)化為氨態(tài)氮蒸餾并吸收在過量的硫酸標準溶液中在指示液存在下用氫氧化鈉標準溶液反滴定試劑和溶液硫酸銅硫酸氫氧化鈉溶液溶液稱量氫氧化鈉溶于水中稀釋至混合指示液甲基紅亞甲基藍乙醇溶液在約乙醇中加入甲基紅亞甲基藍溶解后用相同規(guī)格的乙醇稀釋到混勻硫酸標準溶液按配制與標定氫氧化鈉標準滴定溶液按配制與標定硅脂儀器一般實驗室用儀器和蒸餾儀器最好帶標準磨口的成套儀器或能保證定量蒸餾和吸收的任何儀器蒸餾儀器的各部件用橡皮塞和橡皮管連接或是采用球形磨砂玻璃接頭為保證系統(tǒng)密封球形玻璃接頭應用彈簧夾子夾緊本標準推薦使用的儀器如圖所示包括以下各部分蒸餾燒瓶容積為單球

4、防濺球管和頂端開口容積約與防濺球進出口平行的圓筒形滴液漏斗直形冷凝器有效長度約接受器容積的錐形瓶瓶側(cè)連接雙連球梨形玻璃漏斗分析步驟試樣稱量約試樣精確到移入錐形瓶中試液制備在盛有試樣的錐形瓶中加入水硫酸硫酸銅插上梨形玻璃漏斗在通風櫥內(nèi)緩慢加熱使二氧化碳逸盡然后逐步提高加熱溫度直至冒白煙再繼續(xù)加熱取下待冷卻后小心加入水冷卻把錐形瓶中的溶液定量移入容量瓶中稀釋至刻度搖勻蒸餾從容量瓶中移取溶液于蒸餾燒瓶中加入約水幾滴混合指示液和少許防爆沸石或多孔瓷片蒸餾裝置圖蒸餾瓶防濺球管滴液漏斗冷凝管帶雙連球錐形瓶用滴定管或移液管移取硫酸標準溶液于接受器中加水使溶液量

5、能淹沒接受器的雙連球瓶頸加滴混合指示液用硅脂涂抹儀器接口按圖示裝好蒸餾儀器并保證儀器所有連接部分密封通過滴液漏斗往蒸餾燒瓶中加入足夠量的氫氧化鈉溶液以中和溶液并過量應當注意滴液漏斗內(nèi)至少存留幾毫升溶液加熱蒸餾直到接受器中的收集量達到時停止加熱拆下防濺球管用水洗滌冷凝管洗滌液收集在接受器中滴定將接受器中的溶液混勻用氫氧化鈉標準滴定溶液反滴定過量的酸直至指示液呈灰綠色滴定時要仔細攪拌以保證溶液混勻空白試驗按上述操作步驟進行空白試驗除不用試樣外操作手續(xù)和應用的試劑與測定時相同分析結(jié)果的計算試樣中總氮含量以氮計用質(zhì)量百分數(shù)表示按式計算式中測定時使用氫氧化

6、鈉標準滴定溶液的體積空白試驗時使用氫氧化鈉標準滴定溶液的體積測定及空白試驗時使用氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度試樣的質(zhì)量與氫氧化鈉標準滴定溶液相當?shù)囊钥吮硎镜牡馁|(zhì)量試樣中水含量所得結(jié)果應表示至二位小數(shù)允許差平行測定的絕對差值不大于不同實驗室測定結(jié)果的絕對差值不大于取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果縮二脲含量的測定分光光度法測定方法參照采用工業(yè)用尿素縮二脲含量的測定分光光度法原理縮二脲在硫酸銅酒石酸鉀鈉的堿性溶液中生成紫紅色絡合物在波長為處測定其吸光度試劑和溶液硫酸銅溶液溶液稱量硫酸銅溶解于水中稀釋至酒石酸鉀鈉堿性溶液稱量酒石酸鉀鈉溶解于水中加入

7、氫氧化鈉稀釋至硫酸溶液約按配制氫氧化鈉約溶液按配制氨水溶液量取氨水用水稀釋至縮二脲標準溶液縮二脲提純先用氨水洗滌縮二脲后用水洗滌再用丙酮洗滌以除去水最后于左右在干燥箱中干燥縮二脲標準溶液配制稱量已提純的縮二脲溶于水中用硫酸或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液的定量移入容量瓶中稀釋至刻度混勻此溶液含縮二脲儀器一般實驗室儀器和水浴分析步驟標準曲線的繪制標準比色溶液的制備適用于光徑長度比色皿的光度測量按表所示量取將縮二脲標準溶液注入個容量瓶中表縮二脲標準溶液體積縮二脲的對應量每個容量瓶用水稀釋至后依次加入酒石酸鉀鈉堿性溶液和硫酸銅溶液搖勻稀釋至刻度把容量瓶浸入的水浴

8、中約不時搖動光度測定在內(nèi)以縮二脲為零的溶液作為參比溶液在波長處用分光光度計測定標準比色溶液的吸光度標準曲線的繪制以標準比色溶液中所含縮二

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