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1、中華人民共和國化工行業(yè)標準HG2598一94鈣鎂磷鉀肥1主題內容與適用范圍本標準規(guī)定了鈣鎂磷鉀肥的技術要求、試驗方法、檢驗規(guī)則以及標志、包裝、運輸和貯存。本標準適用于磷礦石、鉀長石(或含鉀礦石)與含鎂、硅的礦石，在高爐或電爐中經(jīng)高溫熔融、水淬、干燥和磨細所制得的鈣鎂磷鉀肥。鈣鎂磷鉀肥系磷肥系列產(chǎn)品，其用途為農業(yè)上作肥料和土壤調理劑。2引用標準GB/T601化學試劑滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備GB/T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB125。極限數(shù)值的表示方法和判定方法GB6003試驗篩GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6682分析試驗室用水規(guī)格
2、和試驗方法GB8569固體化學肥料包裝3技術要求3.1外觀:鈣鎂磷鉀肥呈灰白色、灰綠色或灰黑色粉末。3.2鈣鎂磷鉀肥應符合表1的要求:表1鈣鎂磷鉀肥技術指標指標項目一等品合格品總養(yǎng)分(P20s+Kz0)含且，%》15.013.0有效鉀(K20)含量，%妻2.01.0水分，%成0.50.5細度通過250p.標準篩，%〕80804試驗方法分析中，除另有說明，均使用分析純試劑，所使用的水應符合GB/T6682中三級水規(guī)格。4.1有效五氧化二磷含量的測定、磷鑰酸喳啡重量法本方法等效采用國際標準ISO6598:1985《肥料—磷含量測定—磷鑰酸唆啦重量法》。本方法為測定有效五氧化二
3、磷含量的仲裁法。中華人民共和國化學工業(yè)部1994-09-05批準1995一07一01實aHG2598一944.1.1適用范圍本方法適用于測定五氧化二磷含量在10-20mg范圍內的試液。4.1.2方法提要含磷溶液中的正磷酸根離子，在酸性介質中和哇鑰檸酮試劑生成黃色磷鋁酸唆啡沉淀、過濾、洗滌、干燥和稱量所得沉淀。4.1.3試劑和材料4.1.3.1硝酸(GB/T626),1+1溶液4.1.3.2檸檬酸(GB/T9855)溶液，20g/L,pH值約為2.1，此溶液中加人0.5g水楊酸防腐劑，易于保存。4.1.3.3唆鋁檸酮試劑:溶液A:溶解70g鑰酸鈉于盛有100mL水的400m
4、l燒杯中。溶液B;溶解60g檸檬酸于盛有100mL水的1OOOmL燒杯中，加85mL濃硝酸(GB/'I'626),溶液C:將溶液A加到溶液B中，混勻。溶液D:混合35mL濃硝酸和100mL水在400mL燒杯中，并加5mL嗡啡。將溶液D加人溶液C中，餛勻，靜置一夜，用濾紙或棉花過濾，濾液加人280mL丙酮(GB/T686),用水稀釋至1OOOmL,溶液貯存在聚乙烯瓶中，放干暗處，避光、避熱4.，.4儀器、設備一般實驗室玻璃儀器和:a.玻璃增禍式濾器,4號(微孔孔徑4-16pm)，容積30mL;b.35~40r/min上下旋轉式振蕩器或其他相同效果的水平往復式振蕩器;c.電熱
5、恒溫干燥箱，能維持溫度(180士2)`C;d.水浴。4.1.5分析步驟4.1.5.1試樣溶液的制備稱取lg試樣(精確至。.001g),置于干燥的250mL錐形瓶或250mL容量瓶中，準確加人150mL預先加熱至28-30℃的檸檬酸溶液(4.1.3.2)，塞緊瓶塞，保持溶液溫度在28-30℃之間，置于振蕩器(4.1.4b)上振蕩1h。立即干過濾，棄去最初幾毫升濾液。此為供磷含量測定用的試液。4.1.5.2測定吸取一定量(含有10~20mg五氧化二磷)的試液(4.1.5.1)置于500mL燒杯中，加入l0mL硝酸溶液(4.1.3.1)，用水稀釋至100mL，預熱近沸，加人35
6、mL唆鑰檸酮試劑，蓋上表面皿，在電熱板上微沸l(wèi)min或者置于近沸水浴中保溫至沉淀分層，取出燒杯冷卻至室溫，冷卻過程中轉動燒杯3^-4次。用預先在(180士2)℃干燥至恒重的4號玻璃柑禍式濾器過濾，先將上層清液濾完。然后用傾瀉法洗滌沉淀1-2次(每次約用25mL水)，將沉淀移入濾器中，再用水繼續(xù)洗滌，所用水共約125--150mL。將帶有沉淀的濾器置于(180士2)℃干燥箱內，待溫度達到后千燥45min，移入干燥器中冷卻至室溫、稱量。4.1.5.3空白試驗在測定的同時，除不加試樣外，按4.1.5.1和4.1.5.2條完全相同的分析步驟、試劑和用量進行操作。4.1.6分析結果
7、的表述有效五氧化二磷(PO,)含量X,，以質量百分數(shù)(%)表示，按式(l)計算:(Ml-m2)X0.03207X,X100(In,一m,)只481.05(1)m·VHG2598一94式中:，:—磷鉑酸座琳沉淀質量，9;。:—空白試驗所得磷相酸哇啡沉淀質量,go、?！嚇淤|量，9;V所取試樣溶液體積,mL;0.03207-磷鑰酸哇嗽質量換算為五氧化二磷質量的系數(shù)。4.1.7允許差取平行測定結果的算術平均值為側定結果。平行測定結果的絕對差值不大于0.20%.不同實驗室測定結果的絕對差值不大于0.3000,4.2有效五氧化二磷含量的
