再生鋅化學(xué)分析方法 鋅量的測定.doc

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1、YS/TXXXX.11—201XICS77.120.40H13　中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布XXXX-XX-XX實(shí)施XXXX-XX-XX發(fā)布高純鉿化學(xué)分析方法痕量雜質(zhì)元素的測定輝光放電質(zhì)譜法Methodforchemicalanalysisofhighpurityhafnium—Determinationoftraceimpurityelementscontent—Glowdischargemassspectrometry（預(yù)審稿）YS/TXXXX-201X中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)cYS/TXXXX-XXXXYS/TXXXX-XXXX前

2、言本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會（SAC/TC243）歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：國標(biāo)（北京）檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位:廣東先導(dǎo)稀材股份有限公司、金川集團(tuán)股份有限公司、昆明冶金研究院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：墨淑敏、王長華、李繼東、×××、×××、×××、×××、×××。YS/TXXXX-201X高純鉿化學(xué)分析方法痕量雜質(zhì)元素的測定輝光放電質(zhì)譜法法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了高純鉿中痕量雜質(zhì)元素含量的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于高純鉿中痕量雜質(zhì)元素含量的測定。元素測定范圍為：10μg/kg~5000μg/k

3、g。2方法原理試料作為陰極進(jìn)行輝光放電，在氬氣氣氛下，其表面原子被濺射而脫離試樣進(jìn)入輝光放電等離子體中，在等離子體中離子化后被導(dǎo)入質(zhì)譜儀。在各元素同位素質(zhì)量數(shù)處以預(yù)設(shè)的掃描點(diǎn)數(shù)和積分時(shí)間對相應(yīng)譜峰積分，所得面積即為譜峰強(qiáng)度，元素含量用公式（1）求出。有標(biāo)準(zhǔn)樣品時(shí)，首先在相同測定條件下對標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行獨(dú)立測定獲得相對靈敏度因子，然后用該相對靈敏度因子計(jì)算出各元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；無標(biāo)準(zhǔn)樣品時(shí)，計(jì)算機(jī)根據(jù)儀器軟件中的“典型相對靈敏度因子”自動計(jì)算出各元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。3試劑除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為優(yōu)級純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。3.1無

4、水乙醇。3.2氫氟酸（ρ1.42g/mL）。3.3氫氟酸（1+9）。3.4鉿標(biāo)準(zhǔn)樣品，被測元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)在50μg/kg～500μg/kg之間。3.5儀器背景監(jiān)控樣品，被測元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于被測試樣的10倍以上。3.6氬氣（純度≥99.999%）。3.7氮?dú)猓兌取?9.99%）。4儀器4.1高質(zhì)量分辨率輝光放電質(zhì)譜儀，中分辨率模式下分辨率可達(dá)3000～4000，高分辨率模式下分辨率可達(dá)9000～10000。4.2測定同位素及分辨率見表1。測定時(shí)要求同位素180Hf的譜峰強(qiáng)度不小于5×109cps，峰形符合分辨率要求。表1同位素及分辨率元素同位素質(zhì)量

5、數(shù)分辨率元素同位素質(zhì)量數(shù)分辨率元素同位素質(zhì)量數(shù)分辨率Li7中分辨As75高分辨Sm147中分辨3YS/TXXXX-201XBe9中分辨Se82高分辨Eu151中分辨B11中分辨Br79高分辨Gd157中分辨F19中分辨Rb85中分辨Tb159中分辨Na23中分辨Sr88中分辨Dy163中分辨Mg24中分辨Y89中分辨Ho165中分辨Al27中分辨Zr91中分辨Er166中分辨Si28中分辨Nb93中分辨Tm169中分辨P31中分辨Mo95中分辨Yb172中分辨S32中分辨Ru101中分辨Lu175中分辨Cl35中分辨Rh103中分辨Ta181高分

6、辨K39高分辨Pd105中分辨W184中分辨Ca44中分辨Ag109中分辨Re185中分辨Sc45中分辨Cd114高分辨Os189中分辨Ti48中分辨In115中分辨Ir191高分辨V51中分辨Sn118中分辨Pt198高分辨Cr52中分辨Sb121中分辨Au197高分辨Mn55中分辨Te128中分辨Hg202中分辨Fe56中分辨I127中分辨Tl203中分辨Co59中分辨Cs133中分辨Pb208中分辨Ni60中分辨Ba138中分辨Bi209高分辨Cu63中分辨La139中分辨Th232中分辨Zn66中分辨Ce140中分辨U238中分辨Ga71

7、高分辨Pr141中分辨Ge72高分辨Nd146中分辨4.1機(jī)械加工設(shè)備，能夠?qū)悠分苽涑伤枰膸缀涡螤睿▔K狀或棒狀），試料待分析面應(yīng)平坦光滑。1樣品試料尺寸要求能放入輝光放電離子源內(nèi)并且能夠穩(wěn)定地進(jìn)行輝光放電。2試驗(yàn)步驟6.1樣品預(yù)處理將加工好的樣品依次用無水乙醇（3.1）和氫氟酸（3.3）依次清洗，用去離子水洗凈，吹干或晾干后，裝入輝光放電離子源中。6.2儀器背景監(jiān)控試驗(yàn)測定儀器背景監(jiān)控樣品，觀察被測元素的儀器背景情況。6.3相對靈敏度因子的測定使用鉿標(biāo)準(zhǔn)樣品（3.4）得出各被測元素的相對靈敏度因子。6.4測定3YS/TXXXX-201X6.

8、4.1選擇適當(dāng)電流進(jìn)行10～20min電流預(yù)濺射，以清除試料表面污染。6.4.2將輝光放電離子源濺射條件調(diào)節(jié)到分析所需要的條件，進(jìn)行測量