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《JB-T7948.11-1999 熔煉焊劑化學(xué)分析方法 燃燒-碘量法測定硫量》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、JB/T7948.11一1999前言本標準等效采用I'OCT22978.1^-22978.10-78《熔煉焊荊化學(xué)分析方法》。本標準是對JB/T7948.11-95(烙煉焊荊化學(xué)分析方法徽燒一族A法側(cè)定硫f》的修訂。修訂時僅對標準進行了編輯性修改，其技術(shù)內(nèi)容沒有改變。本標準自實施之日起代替JB/T7948.11-95.本標準由全國焊接標準化技術(shù)委員會提出并歸口。本標準起草單位:哈爾濱焊接研究所。本標準主要起草人:林克恭、白椒綺.朋9中華人民共和國機械行業(yè)標準熔煉焊劑化學(xué)分析方法JB/T7948.11一199
2、9燃燒一碘t法測定硫量代替IB/T7948.11-95MethodsforchemicalanalysisofmeltedweldingfluxesThedirectcombustiou-iodimetricmethodfordeterminationofsulfurcontent1范圍本標準適用于熔煉焊劑中硫量的側(cè)定。測定范圍:0.02%一。.20%.本標準遵守GB/T1467-1978《冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標準的總則及一般規(guī)定》。2引用標準下列標準所包含的條文，通過在本標準中引用而構(gòu)成為本標準的條文。本
3、標準出版時，所示版本均為有效。所有標準都會被修訂，使用本標準的各方應(yīng)探討使用下列標準最新版本的可能性。GB/T1467-1978冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標準的總則及一般規(guī)定3方法提要本方法基于試樣在1250-1300℃的高溫爐中通氧燃燒，生成的二氧化硫在吸收器內(nèi)被水吸收，生成亞硫酸，再以淀粉作指示劑，用碘酸鉀標準溶液滴定。借此測得硫的百分含量4試荊4.1淀粉溶液:稱取16g淀粉溶于適量沸水中，冷卻，用水稀釋至1OOOmL。加人1OOOmL甘油，混勻。貯存于棕色瓶中。4.2淀粉溶液:移取50mL淀粉溶液(4.1)
4、，加人3300ml水，慢慢加人20ml硫酸(比重1.84).4.3碘酸鉀標準溶液:稱取。.05g碘酸鉀，log碘化鉀及。.2g氫氧化鉀溶于適量水中，移人1OOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻標定:碘酸鉀標準溶液的滴定度根據(jù)已知硫含量的標準焊劑來確定。標準試樣與試樣的分析條件應(yīng)相同。按式(1)計算碘酸鉀標準溶液(4.3)對硫的滴定度:_S}(%)X.(1)VX100式中:So(%)-一標準試樣中硫的百分含量;V-滴定時消耗碘酸鉀標準溶液(4-3)的體積,ml;T-一一1mL碘酸鉀標準溶液(4-3)相當于硫
5、的量，g;標準試樣量，9。國家機械工業(yè)局1999一06一24批準2000一01一01實施的0JB/T7948.11一19995儀器定硫裝置見圖to1-裝有減壓闊的氧氣瓶;2-洗氣瓶【內(nèi)盛有溶于氫氧化鉀溶液(40%)的高錳酸鉀溶液(4%)],3一干操塔(內(nèi)裝滿抓化鈣);4一管式滬;5-瓷管(內(nèi)徑為20-22-m，長度為750-800.m);6一定硫吸收器刃一比較容器8-滴定管圖1硫測定裝置圖6試樣試樣應(yīng)通過200目篩網(wǎng)。預(yù)先在105--1100C烘1h,置于干燥器中冷至室溫7分析步獲了.1測定數(shù)量分析時應(yīng)稱取
6、三份試樣進行測定，取其平均值。了.2試樣量稱取0.5000g試樣。7.3測定了.3.1測定前準備:在試樣或標樣分析之前，應(yīng)檢查瓷管存在還原性物質(zhì)的情況。向吸收器和比較器內(nèi)分別加入70-80mi淀粉溶液(4.2)，從滴定管中滴加碘酸鉀標準溶液(4-3)至溶液呈淺藍色。打開閥門，通人氧氣。如果吸收器中溶液顏色消失，則需加人碘酸鉀標準溶液(4-3)至溶液藍色不再消失(與比較器內(nèi)溶液的顏色對照)。7.3.2將試樣(4.2)置于瓷舟中，送人管式爐高溫區(qū)，迅速塞緊膠塞。以4-5個氣泡/s的速度通人氧氣。當爐內(nèi)氣體進人吸
7、收器使溶液藍色開始消退時，立即用碘酸鉀標準溶液(4-3)滴定(吸收器中溶液應(yīng)始終保持藍色)，最后滴至吸收器和比較器中溶液的顏色一致并穩(wěn)定不變?yōu)橹?分析結(jié)果的計算按式(2)計算硫的百分含量S=VTxloo%-···································。··??(2)式中:V-滴定時消耗碘酸鉀標準溶液(4-3)的體積，mL;T—1mL碘酸鉀標準溶液(4.3)相當于硫的量，g;m—試樣量，99允許差平行側(cè)定結(jié)果之間的差值應(yīng)不大于表1所列允許差。甜1ds/T7948.11一1999表1允
8、許差%攏t允許差0.02-0-050.008>0.0s-0.100.01>0.10-0.200.02392
