HG2213-1991 禾草丹原藥

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1、中華人民共和國化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)禾草丹原藥發(fā)布實(shí)施中華人民共和國化學(xué)工業(yè)部發(fā)布中華人民共和國化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)禾草丹原藥主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了禾草丹原藥的技術(shù)要求檢驗(yàn)方法檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志包裝運(yùn)輸和貯存本標(biāo)準(zhǔn)適用于對氯芐二乙胺氧硫化碳合成制得的禾草丹原藥有效成分禾草丹化學(xué)名稱氯芐基二乙基硫代氨基甲酸酯結(jié)構(gòu)式分子式相對分子質(zhì)量按年國際相對原子質(zhì)量引用標(biāo)準(zhǔn)農(nóng)藥水分測定方法農(nóng)藥驗(yàn)收規(guī)則商品農(nóng)藥采樣方法農(nóng)藥包裝通則技術(shù)要求外觀淡黃色至棕黃色油狀液體有時有結(jié)晶禾草丹應(yīng)符合下列指標(biāo)要求指標(biāo)項(xiàng)目優(yōu)級品一級品合格品禾草丹含量水分酸度以計(jì)丙酮

2、不溶物注為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目檢驗(yàn)方法禾草丹含量的測定方法提要中華人民共和國化學(xué)工業(yè)部批準(zhǔn)實(shí)施試樣用無水乙醇溶解以丁二酸二異辛酯為內(nèi)標(biāo)使用為填充物的色譜柱和氫火焰離子化檢測器對禾草丹進(jìn)行分離和定量試劑和溶液三氯甲烷分析純無水乙醇分析純禾草丹標(biāo)準(zhǔn)品已知含量丁二酸二異辛酯或鄰苯二甲酸二丙烯酯內(nèi)標(biāo)物無干擾該分析的雜質(zhì)二乙二醇己二酸酯色譜固定液進(jìn)口最高使用溫度目色譜用載體內(nèi)標(biāo)溶液稱取丁二酸二異辛酯精確至置于容量瓶中用無水乙醇稀釋至刻度搖勻儀器氣相色譜儀帶氫火焰離子化檢測器色譜柱長內(nèi)徑不銹鋼柱內(nèi)裝目的填充物微量注射器操作步驟色譜柱的制備

3、固定液的涂漬稱取二乙二醇己二酸酯置于燒杯中加三氯甲烷溶解將干燥的目載體徐徐傾入使載體完全浸沒將燒杯置于通風(fēng)柜中在紅外燈下緩緩揮發(fā)溶劑至干應(yīng)經(jīng)常拍打轉(zhuǎn)動燒杯使之涂漬均勻然后移至烘箱中干燥色譜柱的填充將洗凈烘干的不銹鋼柱入口端接一小漏斗出口端填塞適量玻璃棉并裹以紗布后通過橡皮管與真空泵相連開啟真空泵從漏斗中徐徐傾入填充物并不斷輕敲柱壁使填充物均勻緊密地填滿色譜柱取下色譜柱在入口端塞上玻璃棉適當(dāng)壓緊以保持填充物不被移動色譜柱的老化將色譜柱的入口端與氣相色譜儀的汽化室相連出口端暫不接檢測器以大約的氮?dú)饬魉俜蛛A段升溫至并在此溫度

4、下老化降溫后將柱出口端與檢測器相連氣相色譜操作條件溫度柱室汽化室檢測室氣體流速載氣氫氣空氣進(jìn)樣量保留時間禾草丹約鄰位禾草丹約內(nèi)標(biāo)物丁二酸二異辛酯約鄰苯二甲酸二丙烯酯約禾草丹原藥氣相色譜圖內(nèi)標(biāo)物鄰位禾草丹禾草丹以上色譜條件為型氣相色譜儀典型條件對不同型號儀器可作適當(dāng)調(diào)整以獲得最佳效果標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制稱取禾草丹標(biāo)準(zhǔn)品精確至置于樣品瓶中用移液管準(zhǔn)確加入內(nèi)標(biāo)溶液充分搖勻試樣溶液的配制稱取禾草丹原藥精確至置于樣品瓶中用移液管準(zhǔn)確加入內(nèi)標(biāo)溶液充分搖勻測定待儀器穩(wěn)定后注入數(shù)針標(biāo)準(zhǔn)溶液直至相鄰兩針的峰高比變化不大于后按下列順序進(jìn)樣分析標(biāo)

5、準(zhǔn)溶液試樣溶液試樣溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液用微量注射器每次進(jìn)樣兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖上禾草丹與內(nèi)標(biāo)物峰高比之差除以平均值應(yīng)不大于否則需重復(fù)進(jìn)樣計(jì)算將求得的和的峰高比分別進(jìn)行平均禾草丹質(zhì)量百分含量按式計(jì)算式中標(biāo)樣溶液的色譜圖上禾草丹與內(nèi)標(biāo)物峰高比的平均值試樣溶液的色譜圖上禾草丹與內(nèi)標(biāo)物峰高比的平均值禾草丹標(biāo)準(zhǔn)品的質(zhì)量禾草丹試樣的質(zhì)量禾草丹標(biāo)準(zhǔn)品的質(zhì)量百分含量允許差兩次平行測定結(jié)果的差值應(yīng)不大于酸度的測定試劑和溶液無水乙醇分析純氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液溴甲酚綠甲基紅混合指示劑取甲基紅乙醇溶液和溴甲酚綠相混合搖勻測定步驟

6、稱取試樣精確至置于三角瓶中加入無水乙醇混合指示劑滴用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺綠色即為終點(diǎn)同時作空白測定計(jì)算以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的禾草丹酸度按式計(jì)算式中氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度滴定試樣時消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積滴定空白時消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積試樣質(zhì)量與氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜牧蛩豳|(zhì)量水分的測定按中卡爾費(fèi)休法進(jìn)行測定丙酮不溶物的測定試劑和儀器丙酮化學(xué)純玻璃砂芯坩堝吸濾瓶測定步驟稱取試樣精確至置于三角瓶中加入丙酮攪拌使其溶解通過已稱重的坩堝精確至吸濾溶液用大量的丙酮充分洗滌在干燥冷卻并稱重精確至計(jì)

7、算丙酮不溶物的質(zhì)量百分含量按式計(jì)算式中坩堝和丙酮不溶物的質(zhì)量坩堝的質(zhì)量試樣質(zhì)量檢驗(yàn)規(guī)則按農(nóng)藥驗(yàn)收規(guī)則進(jìn)行按規(guī)定進(jìn)行丙酮不溶物為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目檢驗(yàn)周期為半年標(biāo)志包裝運(yùn)輸和貯存禾草丹原藥的包裝標(biāo)志按中有關(guān)規(guī)定進(jìn)行禾草丹原藥應(yīng)用清潔干燥內(nèi)涂保護(hù)層全鍍鋅的大鐵桶包裝包裝桶凈重應(yīng)不大于貯運(yùn)時必須嚴(yán)防雨淋日曬保持通風(fēng)良好不得與食物種子和飼料等混放避免與皮膚接觸防止由口鼻吸入附加說明本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國化學(xué)工業(yè)部科技司提出本標(biāo)準(zhǔn)由化學(xué)工業(yè)部沈陽化工研究院技術(shù)歸口本標(biāo)準(zhǔn)由湖南化工研究院負(fù)責(zé)起草株洲化工廠參加起草本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人向元英楊

8、方斌魏桂珍