GB5194.1-1985 高冰鎳化學(xué)分析方法 丁二酮肟重量法測(cè)定鎳量

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1、中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)UDC669.24高冰鎳化學(xué)分析方法:543.21:546.74丁二酮肪重量法測(cè)定鎳量GB5194.1-85MethodsforchemicalanalysisofnickelmatteThedimethylglyoximegravimetricmethodforthedeterminationofnickelcontent本標(biāo)準(zhǔn)適用于高冰鎳中鎳量的測(cè)定。測(cè)定范圍:45.00一70.00%o本標(biāo)準(zhǔn)遵守GB1467-78(冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定》。，方法提要試樣用硝酸一氯酸鉀分解，在氨性介質(zhì)

2、中，鎳與丁二酮脂生成紅色r酮鎳的沉淀與其他元素分離，過(guò)濾，烘干至恒量以計(jì)算鎳量。被測(cè)溶液中含30m8銅、10m8鐵、2m嶸不干擾測(cè)定。2試劑2.I鹽酸(比重1.19)。2.2氫氧化按(比重0.90)。2.3硝酸一氯酸鉀飽和溶液。以硝酸(比重1.42)、氯酸鉀配制。2.4酒石酸鉀鈉溶液(20%)，過(guò)濾后使用。2.5硫代硫酸鈉溶液(20%)，過(guò)濾后使用。2.6乙酸錢(qián)溶液(20%)。2.7一丁二酮躬乙醇溶液(1%)。3儀器3.1恒溫水浴。3.2恒溫干燥箱。3.3玻璃過(guò)濾增禍，孔徑3一Sumo3.4吸濾瓶。4分析步驟4.1測(cè)定數(shù)量稱(chēng)取四

3、份試樣進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定結(jié)果之極差值不大于0.3%時(shí)，取其平均依，否則，需重新測(cè)定。4.2試樣量稱(chēng)取0.40008試樣。4.3Mil寧4.3.1將試樣(4.2)置于400m11燒杯中，加人少量水潤(rùn)濕，加人10m1鹽酸(2.1)，微熱溶解并A發(fā)至于，冷卻。加入20ml硝酸-氯酸鉀飽和溶液(2.3)，加熱并蒸發(fā)至約2一3m)冷卻。加水煮沸使其鹽類(lèi)溶解，冷卻。用水移人200m1容量瓶中并稀釋至刻度，混勻。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)局1985-05一18發(fā)布1986一03一01實(shí)施GB5194.1-654.3.2移取50.00M1溶液(4.3.1),置于40

4、0m1燒杯4il，加入20m1酒石酸鉀鈉溶液(2.4)、約150m1沸水、20m1乙酸鐵溶液(2.6)，不斷攪拌下加人40M1硫代硫酸鈉溶液(2.5)。放置片刻，不斷攪拌下加人30一40M】丁一_酮肪乙醇溶液(2.7)，用氫氧化被(2.2)調(diào)至pH7一8，置于50'C恒溫水浴(3.1)L，保溫20Mino4.3.3將預(yù)先稱(chēng)至恒量的玻璃過(guò)濾柑渦(3.3)置于吸薄瓶(3.4)上，減壓過(guò)濾，用溫水洗凈燒杯，并洗滌沉淀10次。4.3.4將連同沉淀的玻璃過(guò)濾琳禍(4.3.3)置于恒溫干燥箱(3.2)中，于130'C烘樸1ho取出置于干燥器

5、中冷卻至室溫，稱(chēng)量，并反復(fù)烘干至恒量。5分析結(jié)果的計(jì)算按下式計(jì)算鎳的百分含量:)(陰，一從一x0.2032Ni(%)=Vx100爪’V.式中:m,—玻璃過(guò)濾增渦的質(zhì)量，9;m,—玻璃過(guò)濾增塌與丁二酮躬鎳的質(zhì)量，9;二?！嚇恿浚珺;Va—試液的總體積，ml,V,—分取試液的體積，ml;0.2032—丁二酮脂鎳換算成鎳的換算因數(shù)。6允許差實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于下表所列允許差。鎳量允許差45.00-50.000.35>50.00-55.000.40)，55.00一70.000.45GB5194.1-85附錄AEDTA滴定法

6、測(cè)定鎳量(參考件)本方法僅作為口常分析時(shí)參考采用。測(cè)定范圍:45.00^-70.00%,發(fā)生爭(zhēng)議0寸以」一酮月，罩吊法仲裁A.1方法提要試樣用硝酸一氯酸鉀分解，在氨性介質(zhì)巾，鎳與r-酮肪十成紅色丁喇利，鎳的沉淀‘、了冬他汽表分離，將沉淀用熱鹽酸溶解后調(diào)節(jié)pH，以紫腮酸鑲作指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，刪定鎳峨A2試劑A.2.1紫服酸錢(qián)指示劑:稱(chēng)取1.0g紫豚酸鑲、100.0g氯化鉀，置于研缽中fi)f細(xì)。A.2.2鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱(chēng)取1.0000g純鎳(99.9%以F)，置于400mI燒杯中，加人30m1硝酸(1十1)，加熱至完全

7、溶解，加人約50MI水，煮沸除去氮的氧化物，冷卻。移人1000mI容址瓶中并稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含1.Omg鎳。A.2.3乙二胺四乙酸二鈉(EDTA,C,,H=N,0=Na,"2H,0)標(biāo)準(zhǔn)溶液。A.2.3.1配制:稱(chēng)取7.45gEDTA，置于400mI燒杯中，加水溶解。用水移人1000mI容從膠}，并稀釋至刻度，混勻。A.2.3.2標(biāo)定:移取50.00mI鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液(A.2.2)，置于300m]錐形燒杯III，以F&A.3.3.5行按式(A1)計(jì)算EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)鎳的滴定度_CV1=--二二(A1)廠式中T一EDT

8、A標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)鎳的滴定度gjml;c一鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，g/ml;叭一移取鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml;v一滴定時(shí)所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mloA.3分析步驟A.3.1測(cè)定數(shù)量稱(chēng)取四份試樣進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定結(jié)果之極差值不大于0.3時(shí)，取其平均值，否則，需重新測(cè)定A.3