HG2464.2-1993 甲拌磷乳油

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1、中華人民共和國化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)甲拌磷乳油發(fā)布實(shí)施中華人民共和國化學(xué)工業(yè)部發(fā)布中華人民共和國化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)甲拌磷乳油主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了甲拌磷乳油的各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)及其檢驗(yàn)方法和檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志包裝運(yùn)輸和貯存本標(biāo)準(zhǔn)適用于由甲拌磷原藥與適宜的乳化劑和溶劑配制成的甲拌磷乳油有效成分甲拌磷化學(xué)名稱二乙基乙硫基甲基二硫代磷酸酯結(jié)構(gòu)式分子式相對(duì)分子質(zhì)量按年國際相對(duì)原子質(zhì)量引用標(biāo)準(zhǔn)危險(xiǎn)貨物包裝標(biāo)志包裝貯運(yùn)圖示標(biāo)志化學(xué)試劑滴定分析容量分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備農(nóng)藥水分測(cè)定方法農(nóng)藥乳劑穩(wěn)定性測(cè)定方法農(nóng)藥驗(yàn)收規(guī)則商品農(nóng)藥采樣方法農(nóng)藥包裝通則乳油農(nóng)藥包裝技術(shù)要求外觀黃棕色至棕色透明液體甲拌磷乳油應(yīng)符合下列要求項(xiàng)目指標(biāo)甲

2、拌磷酸度以計(jì)水分乳液穩(wěn)定性稀釋倍合格熱貯穩(wěn)定性試驗(yàn)合格低溫穩(wěn)定性試驗(yàn)合格注至少半年檢驗(yàn)一次中華人民共和國化學(xué)工業(yè)部批準(zhǔn)實(shí)施檢驗(yàn)方法甲拌磷含量的測(cè)定方法提要樣品溶解于丙酮中以林丹作內(nèi)標(biāo)物在柱上進(jìn)行分離用氫火焰離子化檢測(cè)器測(cè)定試劑和溶液丙酮林丹內(nèi)標(biāo)物無干擾該氣相色譜分析的雜質(zhì)甲拌磷標(biāo)樣已知含量色譜固定液硅酮載體或具有相同性能的其他載體目?jī)?nèi)標(biāo)物溶液稱取內(nèi)標(biāo)物林丹精確至置于容量瓶中用丙酮溶解并稀釋至刻度搖勻儀器氣相色譜儀具有氫火焰離子化檢測(cè)器記錄儀或積分儀色譜柱內(nèi)徑玻璃或不銹鋼柱管柱內(nèi)填充物為硅酮微量進(jìn)樣器操作步驟色譜柱的制備固定液的涂漬準(zhǔn)確稱取的置于一個(gè)號(hào)標(biāo)準(zhǔn)口的圓底燒瓶中加入足夠量的三氯甲烷使其

3、溶解按固定液的配比加入確定量的載體使其正好被固定液溶液所浸沒然后用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器進(jìn)行涂漬在減壓下啟動(dòng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器用水浴或紅外線燈加熱直至溶劑近干時(shí)將它置于的烘箱中干燥取出并冷卻后過篩備用色譜柱的填充將洗凈烘干的柱管入口端接一小漏斗出口端塞入適量的玻璃棉并裹以紗布后通過橡皮管與真空泵相連啟動(dòng)真空泵從漏斗處分次加入柱填充物同時(shí)不斷輕敲柱管使填充物均勻緊密地填滿色譜柱后停真空泵在入口端也塞入一小團(tuán)玻璃棉并適當(dāng)壓緊使填充物不被移動(dòng)色譜柱的老化將色譜柱的入口端與氣相色譜儀的氣化室連接好出口端暫不接檢測(cè)器以大約載氣氮?dú)饬魉俜蛛A段升溫至并在此溫度下老化降溫后將柱出口端與檢測(cè)器連接好色譜操作條件溫度柱箱氣化檢測(cè)氣

4、體流速載氣氫氣空氣放大與衰減調(diào)節(jié)放大與衰減使甲拌磷和內(nèi)標(biāo)物的色譜峰高為記錄儀滿量程的保留時(shí)間甲拌磷約內(nèi)標(biāo)物林丹約甲拌磷氣相色譜圖甲拌磷內(nèi)標(biāo)物分析者可根據(jù)儀器性能和色譜柱的差異適當(dāng)調(diào)整色譜操作條件以期獲得最佳效果測(cè)定步驟標(biāo)樣溶液的配制稱取甲拌磷標(biāo)樣精確至置于一帶塞的玻璃瓶中用移液管準(zhǔn)確吸取內(nèi)標(biāo)物溶液加入同一瓶中再加入適量丙酮充分溶解搖勻試樣溶液的配制稱取甲拌磷乳油試樣精確至置于另一帶塞的玻璃瓶中用移液管準(zhǔn)確吸取內(nèi)標(biāo)物溶液加入同一瓶中再加入適量丙酮充分溶解搖勻測(cè)定在上述色譜條件下待儀器基線穩(wěn)定后連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液計(jì)算各針相對(duì)響應(yīng)值的重復(fù)性待相鄰兩針相對(duì)響應(yīng)值基本接近時(shí)按下列順序進(jìn)行色譜分析進(jìn)樣

5、量為標(biāo)樣溶液試樣溶液試樣溶液標(biāo)樣溶液計(jì)算將測(cè)得的和甲拌磷與內(nèi)標(biāo)物峰面積之比分別進(jìn)行平均甲拌磷質(zhì)量百分含量按式計(jì)算式中標(biāo)樣溶液甲拌磷與內(nèi)標(biāo)物峰面積之比的平均值試樣溶液甲拌磷與內(nèi)標(biāo)物峰面積之比的平均值甲拌磷標(biāo)樣的質(zhì)量甲拌磷試樣的質(zhì)量甲拌磷標(biāo)樣的質(zhì)量百分含量允許差本方法兩次平行測(cè)定結(jié)果之差應(yīng)不大于取其平均值作為報(bào)出結(jié)果酸度的測(cè)定試劑和溶液乙醇?xì)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液按配制甲基紅乙醇溶液測(cè)定步驟準(zhǔn)確稱取試樣精確至置于錐形瓶中加入乙醇混勻加入滴甲基紅指示液用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至剛呈現(xiàn)黃色為終點(diǎn)試樣酸度質(zhì)量百分含量按式計(jì)算式中氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液實(shí)際濃度氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗的體積樣品的質(zhì)量與氫氧化

6、鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜牧蛩豳|(zhì)量水分的測(cè)定按中卡爾費(fèi)休法進(jìn)行測(cè)定乳液穩(wěn)定性的測(cè)定按進(jìn)行測(cè)定稀釋倍數(shù)倍測(cè)定溫度為熱貯穩(wěn)定性試驗(yàn)儀器恒溫水浴控制溫度為安瓿瓶容量約長(zhǎng)頸測(cè)定將約試樣注入干凈的安瓿瓶中用煤氣燈封口置于恒溫水浴中貯存熱貯后的試樣較熱貯前有效成分相對(duì)分解率不大于低溫穩(wěn)定性試驗(yàn)儀器冰水浴控制溫度為操作步驟取約試樣于燒杯中放入冰水浴中保持溫度在放置放置期間約攪拌一次每次攪拌然后觀察杯內(nèi)是否有固體物析出若沒有即為合格檢驗(yàn)規(guī)則甲拌磷乳油應(yīng)由生產(chǎn)廠的質(zhì)檢部門進(jìn)行檢驗(yàn)生產(chǎn)廠應(yīng)保證所有出廠的甲拌磷乳油都符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求每批出廠的甲拌磷乳油都應(yīng)附有質(zhì)量證明書甲拌磷乳油的驗(yàn)收規(guī)則按進(jìn)行取樣方法按進(jìn)行

7、每批甲拌磷乳油的量應(yīng)不超過包裝貯罐計(jì)量罐的容量檢驗(yàn)批號(hào)生產(chǎn)批號(hào)和包裝批號(hào)必須一致若檢驗(yàn)結(jié)果中有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定則應(yīng)重新加倍取樣重新檢驗(yàn)結(jié)果即使一項(xiàng)不符合本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定則整批產(chǎn)品不能驗(yàn)收對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生異議時(shí)可由供需雙方協(xié)商解決或由選定的仲裁機(jī)構(gòu)按本標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行仲裁檢驗(yàn)標(biāo)志包裝運(yùn)輸和貯存每箱和每瓶都應(yīng)標(biāo)明生產(chǎn)廠名稱產(chǎn)品名稱商標(biāo)生產(chǎn)批號(hào)凈重準(zhǔn)產(chǎn)證號(hào)農(nóng)藥登記號(hào)本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)和使用方法及注意事項(xiàng)僅限于瓶簽上并按和的規(guī)定注明