HG-T2079-1991 1-氨基蒽醌

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1、中華人民共和國(guó)化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)氨基蒽醌發(fā)布實(shí)施中華人民共和國(guó)化學(xué)工業(yè)部發(fā)布中華人民共和國(guó)化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)氨基蒽醌主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了氨基蒽醌的技術(shù)要求試驗(yàn)方法檢驗(yàn)規(guī)則以及包裝標(biāo)志貯存和運(yùn)輸要求本標(biāo)準(zhǔn)適用于蒽醌經(jīng)硝化后還原制得的氨基蒽醌氨基蒽醌主要用于染料工業(yè)中結(jié)構(gòu)式分子式相對(duì)分子質(zhì)量按年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量引用標(biāo)準(zhǔn)染料及染料中間體水分的測(cè)定有機(jī)化工產(chǎn)品灰分的測(cè)定技術(shù)要求氨基蒽醌的質(zhì)量應(yīng)符合下表要求指標(biāo)指標(biāo)名稱優(yōu)級(jí)品一級(jí)品合格品外觀紅色至棕紅色結(jié)晶粉末氨基蒽醌含量以干品計(jì)二氨基蒽醌及二氨基蒽醌總量以干品計(jì)灰分水分試驗(yàn)方法外觀采用目視法測(cè)定氨基蒽醌含量二氨基蒽醌和二氨基蒽醌總量以及其他有機(jī)雜質(zhì)的

2、測(cè)定方法提要采用高效反相液相色譜法在十八烷基鍵合固定相柱上以甲醇加二氧六環(huán)加水為流動(dòng)相分離氨基蒽醌及各組分經(jīng)紫外檢測(cè)器檢測(cè)用歸一法定量?jī)x器裝置中華人民共和國(guó)化學(xué)工業(yè)部批準(zhǔn)實(shí)施液相色譜儀應(yīng)滿足下列要求輸液泵流量穩(wěn)定性在范圍之內(nèi)最大可使用壓力檢測(cè)器單波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器或具此功能的紫外分光檢測(cè)器手動(dòng)進(jìn)樣閥附定量管色譜柱濕法填充以十八烷基硅膠化學(xué)鍵合固定相其理論塔板數(shù)不得低于記錄裝置滿量程記錄器或具有此功能的數(shù)據(jù)處理機(jī)超聲波發(fā)生器微量注射器平頭注射器試劑工業(yè)氨基蒽醌標(biāo)準(zhǔn)品無(wú)水甲醇二氧六環(huán)色譜分析條件根據(jù)不同裝置選擇最佳色譜分析條件以型液相色譜儀為例色譜條件如下檢測(cè)器型波長(zhǎng)量程色譜柱長(zhǎng)內(nèi)徑不銹鋼管內(nèi)裝固

3、定相數(shù)據(jù)處理機(jī)紙速流動(dòng)相無(wú)水甲醇二氧六環(huán)水配制后脫氣流量柱溫常溫試樣濃度進(jìn)樣量標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備及校正因子的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備稱取約精確至經(jīng)研細(xì)干燥的氨基蒽醌工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)品于容量瓶中用無(wú)水甲醇稀釋至刻度蓋緊瓶塞置入超聲波發(fā)生器中振動(dòng)待樣品全部溶解后取出備用相對(duì)校正因子的測(cè)定等儀器運(yùn)行穩(wěn)定后用微量注射器吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液注入手動(dòng)進(jìn)樣閥中充滿定量管待最后一個(gè)組分流出完華見(jiàn)色譜圖準(zhǔn)確量取各組分的峰寬及半峰寬并計(jì)算各組分的峰面積或用數(shù)據(jù)處理機(jī)進(jìn)行結(jié)果處理各組分相對(duì)校正因子按式計(jì)算式中組分的質(zhì)量氨基蒽醌的質(zhì)量組分的峰面積氨基蒽醌的峰面積分析步驟稱取約研細(xì)干燥的待測(cè)試樣置于容量瓶中用無(wú)水甲醇稀釋至刻度蓋緊瓶塞置入超

4、聲波發(fā)生器中振動(dòng)待試樣全部溶解后取出備用用微量注射器吸取試樣溶液注入手動(dòng)進(jìn)樣閥中充滿定量管待最后一個(gè)組分流出完華見(jiàn)色譜圖準(zhǔn)確量取各組分的峰高及半峰高并計(jì)算各組分的峰面積或用數(shù)據(jù)處理機(jī)進(jìn)行結(jié)果處理注標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣溶液在進(jìn)樣前要用濾紙過(guò)濾以減少色譜柱污染氨基蒽醌色譜圖蒽醌磺酸鈉鹽溶劑溶劑二氨基蒽醌二氨基蒽醌氨基蒽醌二氨基蒽醌及二氨基蒽醌氨基蒽醌蒽醌未知物各組分含量按式計(jì)算式中被測(cè)組分的峰面積被測(cè)組分的相對(duì)校正因子被測(cè)組分的信號(hào)衰減按測(cè)定的灰分氨基蒽醌含量?jī)纱纹叫袦y(cè)定結(jié)果之差應(yīng)不大于二氨基蒽醌及二氨基蒽醌總量?jī)纱纹叫袦y(cè)定結(jié)果之差應(yīng)不大于取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果注未知物的校正因子按鄰近已知物的校

5、正因子計(jì)算灰分的測(cè)定按的規(guī)定進(jìn)行水分的測(cè)定按烘干法的規(guī)定進(jìn)行檢驗(yàn)規(guī)則氨基蒽醌應(yīng)由生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗(yàn)部門(mén)進(jìn)行檢驗(yàn)生產(chǎn)廠應(yīng)保證所有出廠的氨基蒽醌都符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求每一批出廠的氨基蒽醌都應(yīng)附有一定格式的質(zhì)量證明書(shū)使用單位有權(quán)按照本標(biāo)準(zhǔn)的各項(xiàng)規(guī)定對(duì)所收到的氨基蒽醌質(zhì)量進(jìn)行檢驗(yàn)檢驗(yàn)是否符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求取樣方法從每批以均勻產(chǎn)品為一批產(chǎn)品的鐵桶中取樣小批產(chǎn)品取樣不得少于三桶取樣時(shí)用探針從打開(kāi)的桶中探取包括上中下三部分樣品所取樣品的總量不得少于將所取的樣品仔細(xì)混勻裝入清潔干燥的帶磨口塞的茶色玻璃瓶中瓶上粘貼標(biāo)簽注明生產(chǎn)廠名稱產(chǎn)品名稱批號(hào)和取樣日期由檢驗(yàn)部門(mén)進(jìn)行檢驗(yàn)如檢驗(yàn)結(jié)果中有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)時(shí)應(yīng)重新自

6、兩倍量的包裝中取樣進(jìn)行核驗(yàn)重新核驗(yàn)的結(jié)果即使只有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求則整批氨基蒽醌不能驗(yàn)收當(dāng)供需雙方對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生異議需仲裁時(shí)仲裁機(jī)構(gòu)可由雙方協(xié)議選定仲裁時(shí)應(yīng)按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的檢驗(yàn)方法進(jìn)行仲裁分析包裝標(biāo)志貯存和運(yùn)輸氨基蒽醌包裝于內(nèi)襯塑料袋的鐵桶中每桶凈重或每批包裝好的產(chǎn)品都應(yīng)附有質(zhì)量證明書(shū)證明書(shū)內(nèi)容包括生產(chǎn)廠名稱產(chǎn)品名稱等級(jí)批號(hào)生產(chǎn)日期出廠日期產(chǎn)品凈重產(chǎn)品質(zhì)量符合本標(biāo)準(zhǔn)要求的證明和本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)包裝容器上應(yīng)涂刷牢固的標(biāo)志其內(nèi)容包括生產(chǎn)廠名稱產(chǎn)品名稱生產(chǎn)日期批號(hào)凈重皮重和注冊(cè)商標(biāo)氨基蒽醌應(yīng)貯存在干燥通風(fēng)處防止受熱受潮和破損使用和搬運(yùn)時(shí)應(yīng)穿戴勞動(dòng)保護(hù)用品搬運(yùn)中需小心輕放附加說(shuō)明本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和

7、國(guó)化學(xué)工業(yè)部科技司提出本標(biāo)準(zhǔn)由化學(xué)工業(yè)部沈陽(yáng)化工研究院歸口本標(biāo)準(zhǔn)由吉林化工公司染料廠負(fù)責(zé)起草本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人鄭石載范放張貴