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《JB-T7948.7-1999 熔煉焊劑化學分析方法 氟氯化鉛-EDTA 容量法測定氟化鈣量》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、JB/T7948.7一1999前言本標準等效采用roar22978.1-22978.10-78(烤煉焊姍化學分折方法》。本標準是對JB/T7948.7-951熔煉焊荊化學分析方法紅級化鉛-EDTA套A.法姍定粼化鈣#)的修訂。修訂時僅對標準進行了編輯性修改，其技術內容沒有改變。本標準自實施之日起代替JB/T7948.7-95,本標準的附錄A是提示的附錄。本標準由全國焊接標準化技術委員會提出并歸口。本標準起草單位:哈爾濱焊接研究所。本標準主要起草人:林克恭、白組綺?；暌?7業(yè)中華人民共和國機械行業(yè)標準熔煉焊劑化學分析方法
2、JB/T79487一1999報抓化鉛一EDTA容f法測定報化鈣fMethodsforchemicalanalysisofmeltedweldingfluxes代替1B/T7948.7-95Theleadchlorofluoride-EDTAvolumetricmethodfordeterminationofcalciumfluoridecontent1范困本標準適用于熔煉焊劑中氛化鈣量的側定。測定范圍3.00%^-40。%。本標準遵守GB/T1467-1978《冶金產(chǎn)品化學分析方法標準的總則及一般規(guī)定》。2引用標準下列
3、標準所包含的條文，通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標準出版時，所示版本均為有效。所有標準都會被修訂，使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。GB/T1467-1978冶金產(chǎn)品化學分析方法標準的總則及一般規(guī)定3方法提要本方法基于氟離子以氟抓化鉛形式沉淀后，用EDTA溶液滴定過量的鉛。借此換算氛化鈣的百分含量4試荊4.1碳酸鉀鈉。4.2碳酸錢。4.3二氧化硅。4.4冰乙酸。4.5乙醉(99.5%).4.6硝酸(1+1),4.7氫氧化按(1+1)e4.8酒石酸溶液(5%)e4.9抓化鈉溶液(5%),4門
4、0甲基橙溶液(0.1%)e4.11鉻黑T指示劑:稱取0.2g鉻黑T與20g抓化鉀研磨均勻，貯存于帶蓋瓶中。4.12氟標準溶液:稱取2.210g于105-110`C烘至恒量的氟化鈉(基準試劑)溶于適量水中，移人1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1.Omg氟。4.13乙二胺四乙酸二鈉(C,oH=N,OBNa,.Hz0)(EDTA)標準溶液(0.05N).4.14乙酸鉛標準溶液:稱取12.5g乙酸鉛〔A(CH,COO),"3H,Oj溶于適量水中，加數(shù)滴冰乙酸圈家機械工業(yè)局1999-06-24批準200
5、0-01一01實施372dB/T79487一1999(4.4)，移人500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。標定:移取三份25.00mL氛標準溶液(4.12)，分別置于300mL燒杯中，摘加10滴冰乙酸(4-4)加人20mL抓化鈉溶液(4-9)及25.00mL乙酸鉛標準溶液(4.14),攪拌，加熱至60-70'C,再攏拌至出現(xiàn)沉淀，靜置12h。將溶液及沉淀移人250mL容t瓶中，用水洗凈燒杯并稀釋至刻度，混勻。用中速撼紙干過逮。移取100.。。mL溶液按6.3.5步驟操作。按式(1)計算乙酸鉛標準溶液(4.14)對氛
6、化鈣的滴定度:mX2.055T-(1)V,-V,K式中:m—移取標定溶液中含有氟標準溶液(4.12)相當于氛的量，g;V,—移取標定溶液中含有乙酸鉛標準溶液(4.14)的體積，mL;Vz-滴定時消耗EDTA標準溶液(4.13)的平均體積(若極差超過0.10mL時，應重新標定)，mL;T-1mL乙酸鉛標準溶液(4.14)相當于報化鈣的A,g;2.055-氛換算為氛化鈣的換算因數(shù);K—EDTA標準溶液(4.13)換算為乙酸鉛標準溶液(4.14)的系數(shù)。求法如下:移取三份5.00mL乙酸鉛標準溶液(4.14)分別置于250m
7、L錐形杯中，加人50mL水及10mL酒石酸溶液(4-8)和10mL氫氧化按(4.1)，加0.05g鉻黑T指示劑(4.11)，用EDTA標準溶液(4.13)滴定至溶液由于香紫色變?yōu)榱了{色。按式(2)計算EDTA標準溶液(4.13)換算為乙酸鉛標準溶液(4.14)的系數(shù):V,K=:一........···??“??’二‘..?.‘““二，“弋L)V4式中:叭—移取乙酸鉛標準溶液(4.14)的體積，mLiV<滴定時消耗EDTA標準溶液(4.13)的平均體積(若極差超過。.10mL時，應重新標定)，mL.5試樣試樣應通過200
8、目篩網(wǎng)。預先在105-110,C烘1h，置于干澡器冷至室沮。6分析步.6.1側定數(shù)量分析時應稱取三份試樣進行側定，取其平均值。6.2試樣量按表1稱取試樣:表1稱樣量奴化鈣里稱樣量%g簇20.00.5000>20.00.30006.3側定6.3.1將試樣(6-2)置于盛有4g碳酸鉀鈉(4.1)的鉑柑鍋中，按表2加人二氧化硅(4.3)
