GB-T13747.12-1992 鋯及鋯合金化學(xué)分析方法 鉬藍(lán)分光光度法測定硅量

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1、中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)錯(cuò)及錯(cuò)合金化學(xué)分析方法相藍(lán)分光光度法測定硅tGB/T1374712一92Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationofsiliconcontent-Molybdenumbluespectrophotometricmethod1主百內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了桔及桔合金中硅含量的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于錯(cuò)及錯(cuò)合金中硅含量的測定。測定范圍:0.0020%-V0.040%.2弓I用標(biāo)準(zhǔn)GB1.4標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定GB1467冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定GB7729冶金產(chǎn)品化學(xué)分析分光光度法通則

2、3方法原理試料用氫氟酸和硝酸溶解。用硼酸掩蔽氟離子。在pHl.5左右硅與鑰酸鐵生成黃色硅翎雜多酸，用還原劑將其還原為鉑藍(lán)后，于分光光度計(jì)波長800nm處測量其吸光度。4試劑4.1氫氟酸(1+4)，優(yōu)級(jí)純。4.2硝酸(1+1)，優(yōu)級(jí)純。4.3硼酸飽和溶液。4.4高錳酸鉀溶液(lg/L),4.5鋁酸鐵溶液(100g/L):稱取50g鋁酸按C(NH,),Mo,O,,·4H,O)溶于500mL水中。4.6酒石酸溶液(200g/L).4.7還原劑溶液:稱取20g亞硫酸鈉溶于160mL水中，再加入。4g1-氨基一2-蔡酚-4-成酸，溶解完全后加40mL水，用時(shí)現(xiàn)配。4.8硅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:

3、稱取1.0697g預(yù)先在1000℃灼燒30min并于干燥器中冷卻至室溫的二氧化硅(優(yōu)級(jí)純)于鉑增鍋中，加入5g碳酸鈉、5g碳酸鉀，混勻。在1000℃高溫滬中熔融20min，取出冷卻，于聚四氟乙烯燒杯中用熱水浸出熔塊，冷卻后移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，貯存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含lmg硅。4.9硅標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取10.OmL硅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(4-8)于1OOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，貯存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含logg硅。國家技術(shù)監(jiān)督局1992門1一05批準(zhǔn)1993一06一01實(shí)施Gs/T1374712一925儀器分光光度計(jì)。6分析步驟6.1試

4、料按表1稱取試樣，精確至。.000lgo表1硅含量，寫試料，90.0020-0.0200.5000>0.020--0.0400.20006.2空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)。6.3測定6.3.1將試料(6.1)置于200mL聚乙烯瓶中，加入約5ml水潤濕試料，加入5mL氫氟酸(4-1)，立即蓋上聚乙烯瓶蓋，溶解試料，待劇烈反應(yīng)停止后，加入1.OmL硝酸(4.2)，加蓋，于50-70℃水浴中，繼續(xù)加熱溶解至溶液清亮，冷卻至室溫。6.3.2加入60mL硼酸飽和溶液(4.3),滴加高錳酸鉀榕液(4-4)至微紅色，混勻，加人5mL鑰酸按溶液(4.5),混勻，置于25^-30℃水裕中，放置

5、15min,6.3.3加入5mL酒石酸溶液(4.6),5mL還原劑溶液(4-7)，每加一種試劑均需混勻。移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，放置15min,6.3.4移取部分試液于1cm吸收皿中，以水為參比，于分光光度計(jì)波長800nm處，測量其吸光度。6.3.5減去空白試驗(yàn)溶液的吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)的硅量。6.4工作曲線的繪制6.4.1移取。,1.00,3.00,5.00,7.00,10.OmL硅標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.9)分別置于一組200mL聚乙烯瓶中，各加入1.OmL硝酸(4-2)，用水稀釋至約11mL體積。以下按6.3-2-6-3.4條進(jìn)行。6.4.2減去試劑

6、空白的吸光度，以硅量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。了分析結(jié)果的計(jì)算與表述按下式計(jì)算硅的百分含量-·，、m,x10-1___J;kYo)=-萬n丁一xIOU式中:，t—自工作曲線上查得的硅量+k9;ma—試料的質(zhì)量，9。8允許差實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表2所列允許差。GB/T1374712一92表2硅含量允許差0.0020--0.00500.0006>0.0050-0.01000.0020>0.010-0.0200.004>0.020--0.0400.006附加說明:本標(biāo)準(zhǔn)由中國有色金屬工業(yè)總公司提出。本標(biāo)準(zhǔn)由西北有色金屬研究院負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)由西北有色金屬研

7、究院起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人陳學(xué)源。