GB-T5686.4-1998 錳硅合金化學(xué)分析方法 磷鉬藍分光光度法測定磷量

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1、GB/T5686.4-1998前言本標(biāo)準在技術(shù)內(nèi)容上與JISG1314-1987((錳硅合金分析方法》中第6章磷鋁藍分光光度法測定磷量等效本次修訂將原國家標(biāo)準測定范圍的上限。.400%擴展到。.450%，并補充了相應(yīng)的條件試驗。JISG1314-1987在試樣分解時沒有除砷步驟，考慮到我國的實際情況，仍保留了原國家標(biāo)準的除砷步驟自本標(biāo)準實施之日起，代替GB/T5686.3-1988((錳硅合金化學(xué)分析方法中和滴定法測定磷量》和GB/T5686.4-1985((錳硅合金化學(xué)分析方法鑰藍光度法測定磷量》本標(biāo)準由國家冶金工業(yè)局提出。本標(biāo)準由國家冶金工業(yè)局信息標(biāo)準研究院歸口。本標(biāo)準起草

2、單位:南京鐵合金廠。本標(biāo)準主要起草人:張嘉年、蔣偉鑫本標(biāo)準于1985年12月首次發(fā)布中華人民共和國國家標(biāo)準錳硅合金化學(xué)分析方法GB/T5686.4-1998磷相藍分光光度法測定磷量GB/T5686.3-1988代替GB/T5686.4-1985Methodsforchemicalanalysisofsilicomanganese-Thephosphomolybdenumbluephtometricmethodforthedeterminationofphosphoruscontent1范圍本標(biāo)準規(guī)定了用磷鉗藍分光光度法測定磷量。本標(biāo)準適用于錳硅合金中磷量的測定。測定范圍:(0.

3、450%.2方法提要試樣用硝酸和氫氟酸分解，加高氯酸蒸發(fā)至冒煙，將磷氧化成正磷酸，以亞硫酸氫鈉將鐵還原，加入鋁酸錢及硫酸臍，生成磷鋁藍，于分光光度計波長825nm處測量其吸光度3試荊3.1硝酸印1.42g/mL)o3.2鹽酸(p1.19g/mL)。3.3氫氟酸印1.15g/mL),3.4高氯酸(pl.67g/mI)3.5氫滇酸(pl.38g/mL)3.6亞硫酸氫鈉(100g/1)3.了顯色劑溶液3.7.1鑰酸錢溶液:稱取20g鋁酸錢L(NH,),Mo,Oi,"4Hi0]置于1000mL燒杯中，加250mL水加熱溶解，加700mL硫酸(1十1)，冷卻后，移入1000mL容量瓶中，

4、稀釋至刻度，混勻。3.7.2硫酸麟溶液:1.5g/L3.7.3使用時，取25mL鑰酸鐵溶液(3.7.1),10mL硫酸脅溶液(3.7.2)和65mL水，置于150mL燒杯中，混勻。3.8磷標(biāo)準溶液:稱取。.4394g預(yù)先在105~110,C烘至恒量并在干燥器中冷卻至室溫的磷酸二氫鉀(KHIP0,)基準試劑)置于200mL燒杯中，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含100Kg磷。4試樣試樣應(yīng)通過。125mm篩孔。國家質(zhì)f技術(shù)監(jiān)督局1998一12一14批準1999一08一14實施GB/T5686.4-19985分析步驟5.1試樣量按表1稱取試樣量表1

5、磷量，腸試樣量，9<0.150李0.150^-0.4505.2空白試驗隨同試樣做空白試驗5.3Mil定5.3門將試樣(5.1)置于100ml鉑皿(或200mL聚四氟乙烯燒杯)中，加入20ml硝酸(3.1)，把鉑皿放在冷水浴中，逐滴加入5mL氫氟酸(3.3)進行分解5.12加入10ml高氯酸(3-4)，加熱蒸發(fā)至冒煙約5min，驅(qū)除氫氟酸。冷卻后，用溫水洗移至150m1,燒杯中，蓋上表皿。5.3.3繼續(xù)加熱蒸發(fā)至冒高氯酸煙，并回流約15min，除盡硝酸，冷卻。若試液中含5mg以上砷時，加入5m工_鹽酸(3.2)，加熱使二氧化錳分解，繼續(xù)加熱蒸發(fā)至剛冒高氯酸煙，冷卻。加入5mL氫漠

6、酸(3.5)，取下表皿，低溫加熱蒸發(fā)，當(dāng)高氯酸煙出現(xiàn)時，蓋上表皿，繼續(xù)加熱蒸發(fā)至冒高氯酸煙，并回流約10min，使砷及嗅化氫完全逸出，冷卻。5.3.4加30mL溫水溶解鹽類，滴加亞硫酸氫鈉溶液(3.6)，還原二氧化錳，用放有少量濾紙漿的中速濾紙過濾于250ml容量瓶中，用溫水洗滌至無酸性.冷卻，用水稀釋至刻度，混勻5.3.5移取2500mL溶液(5.3.4)于100ml容量瓶中，加入10mL亞硫酸氫鈉(3.6)，在沸水浴中加熱至溶液無色，立即加入25mL顯色劑溶液(3.7.3)，再在沸水浴中加熱15min.取下，流水冷卻至室溫，用水稀釋至刻度，混勻5.3.6將部分溶液(5.3.

7、5)移入適當(dāng)?shù)奈彰笾?，以隨同試樣的空白溶液為參比，于分光光度計波長825nm處測量其吸光度。5.4工作曲線繪制5.4.1移取。,1.00,3.00,5.00,7.00,9.00ml磷標(biāo)準溶液(3.8)，分別置于一組100m工燒杯中，加入5mL高氯酸(3.4)，加熱至冒高氯酸煙，冷卻。以下按5.3.4-5-3.5進行，以試劑空白為參比.按5.3.6測量其吸光度以磷量為橫坐標(biāo).吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線6分析結(jié)果計算按下式計算磷的百分含量!'(%)一止n二X100式中:。—從工作曲線上查得的磷