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《HG3-1084-1977 化學(xué)試劑 還原鐵粉》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、中華人民共和國石油化學(xué)工業(yè)部部標(biāo)準(zhǔn)HG3一1084一77化學(xué)試劑還原鐵粉本試劑為灰黑色粉末。元素符號:Fe原子量:55.85(按1975年國際原子量)、技術(shù)條件1.Fe含量不少于:分析純···························一“二98.0%;化學(xué)純·價········，·····??’一”?“97.OYo2.雜質(zhì)最高含量(指標(biāo)以%計):名稱分析純化學(xué)純(1)硫酸不溶物0.10.5(2)硫化合物(以so;計)0.060.15(3)氮化合物(以N計)0.0050.01(4)銅(Cu)0.0050.02(5)水溶物0.030.1二、檢驗規(guī)則按GB619-
2、77之規(guī)定進行取樣及驗收。三、試驗方法測定中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)液、制劑及制品按GB601-77,GB602-77,GB603-77之規(guī)定制備。1.Fe含量測定:稱取0.2克樣品，稱準(zhǔn)至?！?002克。置于碘量瓶中，加30毫升水，20毫升鹽酸，滴加5毫升過氧化氫至樣品完全溶解。煮沸至過氧化氫分解完全，冷卻。加3克碘化鉀，搖勻。于暗處放置30分鐘。加100毫升水(不超過10'C)，用。.1N硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，近終點時，加3毫升。.5%淀粉指示液，繼續(xù)滴定至溶液藍色消失。同時做空白試驗。Fe含量%(X)按下式計算:(V,-Vz)CX0.05584X=X100G
3、由華人民共和國石油化學(xué)工業(yè)部1978年10月1日實施大律市化工局天津市化學(xué)試劑三廠起草HG3一1084一77式中:v—硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量，毫升;v,—空白試驗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量，毫升;C-硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之當(dāng)量濃度，N;G—樣品重量，克;0.05584一一每毫克當(dāng)量Fe之克數(shù)。2.雜質(zhì)測定:樣品須稱準(zhǔn)至0.01克。(1)硫酸不溶物:稱取2克樣品，加50毫升4N硫酸，加熱溶解，稀釋至100毫升。在水浴上保溫1小時，用恒重的4號玻璃濾禍過濾，先用1N硫酸洗滌濾渣，再用熱水洗滌至洗液無硫酸鹽反應(yīng)，于105^-110C烘至恒重。濾渣重量不得大于:分析純···
4、····························································??2.。毫克;化學(xué)純····························································??10.0毫克。(2)硫化合物:稱取。.2克樣品，加10毫升水及2毫升鹽酸，滴加過氧化氫至樣品完全溶解，煮沸至過氧化氫分解完全，滴加10毫升10%氨水，過濾，濾渣用熱的。.5%氮水洗滌至濾液及洗液約50毫升。加0.2毫升5%無水碳酸鈉溶液，在水浴上蒸干，加熱除去按鹽，殘渣用少量水溶解，稀釋至40毫升，取1
5、0毫升，加5毫升95寫乙醇，1毫升3N鹽酸，在不斷振搖下滴加3毫升25%氯化鋇溶液，稀釋至25毫升，搖勻，放置10分鐘。所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)是取下列數(shù)量的S0,分析純·.................................................................。.030毫克;化學(xué)純··························································??。.075毫克。稀釋至10毫升，與同體積樣品溶液同時同樣處理。(3)氮化合物:稱取1.5克樣品，加20毫升4N硫酸，加熱溶解
6、，冷卻。用100o氫氧化鈉溶液中和，稀釋至70毫升。按GB609-77之規(guī)定測定。所呈黃色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)是取0.5克樣品及下列數(shù)量的N:分析純······························································??0.05毫克;化學(xué)純·····························································?！??。.10毫克。與樣品同時同樣處理。(4)銅:稱取。.2克樣品.加10毫升水及2毫升鹽酸，滴加過氧化氫至樣品完全溶解，加熱煮沸2分鐘，冷卻。加5毫升
7、水及15毫升鹽酸，移人分液漏斗中。加20毫升乙醚萃取，靜置分層，棄去乙醚層，再用乙醚反復(fù)萃取至水層無色，分出水層，在水浴上蒸干，殘渣溶于2滴鹽酸及40毫升水中。取10毫升，加5毫升10%檸橄酸按溶液，用10%氨水調(diào)至pH9,稀釋至25毫升。加1毫升。.1%銅試劑溶液，用5毫升四抓化碳萃取。有機層所呈黃色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)是取下列數(shù)量的Cu:分析純·························，.······························一“·0.0025毫克;化學(xué)純·······································
8、·····
