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《GB-T14635.3-1993 稀土金屬及其化合物化學(xué)分析方法 EDTA滴定法測(cè)定重稀土金屬及其化合物中稀土總量》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)稀土金屬及其化合物化學(xué)分析方法EDTA滴定法測(cè)定重稀土金屬及其CB/T14635.3一93化合物中稀土總量Heavyrareearthmetalsandtheircompounds-Determinationoftotalrareearthcontents-EDTAvolumetricmethod，主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了以重稀土欽、餌、鐵,elm為主體的混合稀土金屬中稀土元素總含量及其化合物(氧化物、氫氧化物、氟化物、氯化物)中氧化稀土總含量的測(cè)定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于以重稀土欽、餌、愜,RIM
2、為主體的混合稀土金屬中稀土元素總含量及其化合物(氧化物、氫氧化物、氟化物、氯化物)中氧化稀土總含量的測(cè)定，測(cè)定范圍見表1表1試樣測(cè)定范圍，寫稀土金屬95.0-99.5氧化稀土95.0-99.8氫氧化稀土55.0-75.0氯化稀土40.0^60.0氟化稀土65.0-80.0本標(biāo)準(zhǔn)不適用于牡、鋅、銳的總含量大于。.5%的物料的分析2引用標(biāo)準(zhǔn)GB1.4標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定GB1467冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定3編寫的基本要求本標(biāo)準(zhǔn)按GB1.4,GB1467規(guī)定編寫4方法原理試料用酸溶解，在pH
3、5.5條件下，以二甲酚橙作指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定稀土采用草酸沉淀法提取試樣中的稀土氧化物，并取其一定量用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定之.以求得試樣所含氧化稀土的平均摩爾質(zhì)量國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局1993一09-15批準(zhǔn)1994一06一01}McB/T14635.3一935試荊5.1高氯酸(pl.67g/ml)。5.2硝酸(p1.42g/mL)5.3過氧化氫(300)5.4抗壞血酸5.5鹽酸(1十1)5.6氨水(1+1)a5.7磺基水楊酸溶液(100g/L).5.8六次甲基四胺緩沖溶液(pH5.5)，稱取200g六次甲基
4、四胺于500mL燒杯中，加200mL水溶解。加70mL鹽酸(5.5)，用水稀釋至1000ml。5.9鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.000g/L);稱取0.2000g純鋅(>99.9%)于250m]燒杯中，加lOmL水，lOmL鹽酸(5-5)，低溫加熱至完全溶解。溶液移入200mL容量瓶中，加5ml鹽酸(5.5)，以水稀釋至刻度，混勻5.10乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(EDTA)=0.020OOmol/L]5.10.1配制:稱取1.4889g經(jīng)80"C烘干2h的基準(zhǔn)乙二胺四乙酸二鈉于250mL燒杯中，以少量水溶解，移
5、入2OOOmL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。儲(chǔ)存于塑料瓶中。5.10.2標(biāo)定:移取25.00mL鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液(5-9)于250mL三角瓶中，加50mL水，用鹽酸(5.5)或氨水(5-6)調(diào)節(jié)溶液PH為5-5.5。加5mL六次甲基四胺緩沖溶液(5.8),2滴二甲酚橙指示劑(5.14)，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(5.10)滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色即為終點(diǎn)。平行標(biāo)定三份，所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(5.10)體積的極差值不應(yīng)超過。.1mL按公式(1)計(jì)算EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(5.10)的實(shí)際摩爾濃度(并計(jì)算3次標(biāo)定的平均結(jié)
6、果):、___、c=XVIc(LUI八)今一。.........................................。二、1)tU入Vz式中:c(EDTA)—EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(5.10)的實(shí)際摩爾濃度，mol/L;‘。—每毫升鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液所含鋅的質(zhì)量.mg/mL;M—鋅的摩爾質(zhì)量;V—移取鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液(5-9)的體積，ml;V:一一滴定鋅所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(5.10)的體積，mL.5.11草酸溶液(50g/l,).5.12草酸洗掖(2.5g/L).5.13氨水洗液(1-I-19)a5.14二甲酚橙指
7、示劑(lg/L).6設(shè)備已高溫爐溫度>100OV,已，亡干燥箱額定工作溫度200'C。e，d鉑柑禍容積20-30mL.，口試樣7.1金屬試樣的制備:去掉金屬錠表面氧化層.鉆取不同部位試樣，棄去表層的試樣，其余部分置于稱I瓶中，立即稱樣。氛化稀上試樣的制備:將試樣破碎，迅速置于稱量瓶中，立即稱量{，;氧化稀上、氫氧化稀上、氟化稀土試樣的制備:將試樣于105,C烘烤l.5h,置于干燥器中，冷卻至Gs/T14635.3一93室溫，立即稱tt8分析步駭8.1測(cè)定數(shù)量稱取兩份試料進(jìn)行平行測(cè)定，取其平均值。8.2試料按表2稱取試樣
8、(7)，精確至。.0001Q.表2試樣試料,K剛稀土金屬、氧化稀土一剛氟化稀土、氫氧化稀土-0氛化稀土8.3測(cè)定8.3.1試料的溶解8.3.1.1稀上金屬試樣的溶解:將試料(8.2)W于200mL燒杯中，加20mL水，5mL鹽酸(5.5),蓋上表面皿，低溫加熱至溶解完全，冷卻至室溫8.3.1.2氧化稀土、氫氧化稀土試料的溶解:將試
