GB-T651-1993 化學(xué)試劑 碘酸鉀

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1、中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)試劑GB651一93碘酸鉀代替GB651一77Chemicalreagent-Potassiumiodate本標(biāo)準(zhǔn)參照采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO6353-3-1987《化學(xué)分析試劑—第3部分;規(guī)格—第二批》中R83“碘酸鉀”。本試劑為白色結(jié)晶粉末，溶于水，不溶于乙醉。分子式:K103相對(duì)分子質(zhì)量:214.00按1989年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)1主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化學(xué)試劑碘酸鉀的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則和包裝及標(biāo)志。本標(biāo)準(zhǔn)適用于化學(xué)試劑碘酸鉀的檢驗(yàn)。2引用標(biāo)準(zhǔn)GB601化學(xué)試劑滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB6

2、02化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB619化學(xué)試劑采樣及驗(yàn)收規(guī)則GB6682實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格GB9723化學(xué)試劑火焰原子吸收光譜法通則GB9724化學(xué)試劑pH值測(cè)定通則GB9728化學(xué)試劑硫酸鹽測(cè)定通用方法GB9735化學(xué)試劑重金屬測(cè)定通用方法GB9738化學(xué)試劑水不溶物測(cè)定通用方法GB9739化學(xué)試劑鐵測(cè)定通用方法HG3-119化學(xué)試劑包裝及標(biāo)志HG3-1168化學(xué)試劑澄清度標(biāo)準(zhǔn)的制備及測(cè)定方法3技術(shù)要求3.1碘酸鉀(KID,)含量:優(yōu)級(jí)純·...........................

3、....................)99.8%;分析純···············?！ぁぁぁぁぁぁぁぁぁ?.................)99.8%.3.2pH(25C):5.0-7.0,3.3雜質(zhì)最高含量:國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局1993一03一01批準(zhǔn)1993一12一01實(shí)施GB651一93名稱(chēng)優(yōu)級(jí)純f)1rf-t澄清度試驗(yàn)合格合05格水不溶物0.002M干燥失重0.0502抓化物及氯酸鹽(以ci計(jì))0.00502碘化物(1)0.00101硫酸鹽(SO,)0.00303總氮量(N)0.002蓋鈉(Na)0.01鐵(Fe)0.000201重金

4、屬(以Pb計(jì))0.00054試驗(yàn)方法本試驗(yàn)方法中標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，除另有規(guī)定外，均按GB601,GB602,GB603之規(guī)定制備;實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB6682中三級(jí)水規(guī)格。4，碘酸鉀(KI03)含f測(cè)定稱(chēng)取1.2g試樣，精確至。.0001g,溶于水，移入250mL容量瓶中，稀釋至刻度。量取25.00mL,注入500mL碘量瓶中，加3g碘化鉀及5mL鹽酸溶液(20Yo)，搖勻，于暗處放置5min，加150mL水(不超過(guò)100C)，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液Cc(Na2S刃3)=0.1mol/L〕滴定，近終點(diǎn)時(shí)，加3mL淀粉指示液(

5、5g/L)，繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色消失。同時(shí)做空白試驗(yàn)。碘酸鉀含量按式(1)計(jì)算:(V，一Vz)cX0.03567X=X10。二”。“?”·“。”。。“?”.?”(1)mmxX22550式中:X-碘酸鉀的百分含量，%;V,—試樣消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL:v,—空白試驗(yàn)消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL;c—硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L;0.03567—與1.00mL硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液〔c(Na,S,O,)=1.000mol/L〕相當(dāng)?shù)模钥吮硎镜牡馑徕浀馁|(zhì)量，m—試樣的質(zhì)量，9。、4.2pH稱(chēng)取5g試樣，精確至。.0

6、1g,溶于100mL無(wú)二氧化碳的水中后，按GB9724之規(guī)定測(cè)定。4.3雜質(zhì)測(cè)定試樣稱(chēng)量須精確至0.01g,4.3.1澄清度試驗(yàn)稱(chēng)取6g試樣，溶于100mL水中，其濁度不得大于HG3-1168中規(guī)定的澄清度標(biāo)準(zhǔn)。優(yōu)級(jí)純·............................................2號(hào);分析純·............................................3號(hào)。4.3.2水不溶物GB651一93稱(chēng)取30g試樣，溶于500mL沸水中，冷卻至室溫，用已在105士2℃恒重的4號(hào)玻璃濾禍過(guò)濾，用熱水洗滌

7、濾渣至洗液無(wú)碘酸鹽反應(yīng)，于105士2℃的電烘箱中干燥至恒重。結(jié)果按GB9738中第7章之規(guī)定計(jì)算。4.3.3丁P燥失重稱(chēng)取2g試樣，精確至。.0001g,置于已在13。士2'C恒重的稱(chēng)量瓶中，于13。士2'C的電烘箱中干燥至恒改干燥失重按式(2)計(jì)算:X一竺云些“100....................................(2)式中:X—干燥失重，%;ml—干燥前試樣白0質(zhì)量，9;，2—干燥恒重后試樣的質(zhì)量，9。4.3.4氯化物及氯酸鹽稱(chēng)取1g試樣，溶于15mL溫水中，在不斷搖動(dòng)下滴加亞硫酸(約20mL)至溶液澄清.緩緩加熱煮沸

8、，使過(guò)量二氧化硫逸出，冷卻。加5mL氨水及10mL水，在攪拌下滴加15mL硝酸銀溶液(50g/L).過(guò)濾，洗滌，合并濾液及洗液，稀釋至1