HG2465.2-1993 乙草胺乳油

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1、中華人民共和國化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)乙草胺乳油發(fā)布實(shí)施中華人民共和國化學(xué)工業(yè)部發(fā)布中華人民共和國化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)乙草胺乳油主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了乙草胺乳油的技術(shù)要求試驗(yàn)方法檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志包裝運(yùn)輸和貯存本標(biāo)準(zhǔn)適用于由乙草胺原藥與乳化劑溶解在適宜的溶劑中配制成的乳油有效成分乙草胺化學(xué)名稱乙基甲基乙氧甲基氯代乙酰替苯胺通用名稱結(jié)構(gòu)式經(jīng)驗(yàn)式相對(duì)分子質(zhì)量按年國際相對(duì)原子質(zhì)量計(jì)生物性質(zhì)除草劑引用標(biāo)準(zhǔn)農(nóng)藥水分測(cè)定方法農(nóng)藥氫離子濃度測(cè)定方法農(nóng)藥乳劑穩(wěn)定性測(cè)定方法農(nóng)藥驗(yàn)收規(guī)則商品農(nóng)藥采樣方法乳油農(nóng)藥包裝技術(shù)要求外觀棕色或紫色均相透明液體無可見的懸浮物和沉淀乙草胺乳油應(yīng)符合下列指標(biāo)要求指標(biāo)項(xiàng)目乳油乳油乙

2、草胺含量水分值范圍乳液穩(wěn)定性稀釋倍合格合格低溫穩(wěn)定性合格合格熱穩(wěn)定性合格合格注至少每季度檢驗(yàn)一次中華人民共和國化學(xué)工業(yè)部批準(zhǔn)實(shí)施試驗(yàn)方法除另有說明本標(biāo)準(zhǔn)所使用的試劑均為分析純?cè)噭┧畱?yīng)符合中三級(jí)水規(guī)格乙草胺的測(cè)定鑒別試驗(yàn)本鑒別試驗(yàn)可與乙草胺含量的測(cè)定同時(shí)進(jìn)行如果試樣溶液主色譜峰的保留時(shí)間與標(biāo)樣溶液乙草胺的保留時(shí)間相對(duì)差在以內(nèi)就可以確認(rèn)試樣的有效成分就是乙草胺如用上述方法鑒別有疑問時(shí)至少要用另一種方法進(jìn)行鑒別乙草胺含量的測(cè)定方法提要試樣用三氯甲烷溶解以鄰苯二甲酸二正戊酯為內(nèi)標(biāo)物使用為填充物的不銹鋼柱和氫焰離子化檢測(cè)器對(duì)乙草胺進(jìn)行氣相色譜分離和測(cè)定試劑和溶液乙草胺標(biāo)樣已知含量內(nèi)標(biāo)物鄰苯

3、二甲酸二正戊酯不應(yīng)含有干擾分析的雜質(zhì)固定液載體目內(nèi)標(biāo)溶液鄰苯二甲酸二正戊酯三氯甲烷溶液置冰箱中保存恢復(fù)至室溫后方可使用儀器氣相色譜儀具火焰離子化檢測(cè)器色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)色譜柱不銹鋼柱柱填充物微量進(jìn)樣器色譜柱的制備固定液的涂漬稱取約于的燒杯中加入少許三氯甲烷用玻璃棒攪拌使完全溶解再加入適量的三氯甲烷以溶劑恰好浸沒載體為宜攪勻?qū)⒁逊Q好的載體一次倒入上述燒杯中將燒杯放在的水浴中并不時(shí)輕輕搖動(dòng)燒杯使之處于均一狀態(tài)待溶劑揮發(fā)近干將燒杯置于烘箱中干燥色譜柱的填充將清潔干燥的色譜柱的入口端連一漏斗出口端包一干凈紗布并用潔凈橡皮管與真空泵相連開啟真空泵由漏斗處分次倒入填充物同時(shí)不斷輕敲柱壁使填充物緊

4、密均勻地裝滿色譜柱然后在柱兩端各塞一小團(tuán)玻璃棉并適當(dāng)壓緊以保持填充物不被移動(dòng)色譜柱的老化將色譜柱入口端與汽化室相連出口端暫不接檢測(cè)器以約的載氣流速分階段升溫至并在此溫度下至少老化降溫后將柱出口端與檢測(cè)器相連氣相色譜操作條件溫度柱室汽化室檢測(cè)室氣體流速載氣氫氣空氣進(jìn)樣量相對(duì)保留值乙草胺約內(nèi)標(biāo)物乙草胺乳油氣相色譜圖乙草胺內(nèi)標(biāo)物上述操作條件系典型操作參數(shù)可根據(jù)儀器特點(diǎn)對(duì)給定操作參數(shù)作適當(dāng)調(diào)整以獲得最佳效果測(cè)定步驟標(biāo)樣溶液的配制稱取約含乙草胺標(biāo)樣精確至置于具塞容量瓶中用移液管準(zhǔn)確移入內(nèi)標(biāo)溶液搖勻試樣溶液的配制稱取約含乙草胺試樣精確至置于具塞容量瓶中用移液管準(zhǔn)確移入內(nèi)標(biāo)溶液搖勻測(cè)定在上述操

5、作條件下待儀器基線穩(wěn)定后連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液計(jì)算各針相對(duì)響應(yīng)值的重復(fù)性待相鄰兩針的相對(duì)響應(yīng)值變化小于按照下列順序進(jìn)行氣相色譜分析標(biāo)樣溶液試樣溶液試樣溶液標(biāo)樣溶液計(jì)算將測(cè)得的和乙草胺與內(nèi)標(biāo)物峰面積之比分別進(jìn)行平均乙草胺質(zhì)量百分含量按式計(jì)算式中標(biāo)樣溶液中乙草胺與內(nèi)標(biāo)物峰面積比的平均值試樣溶液中乙草胺與內(nèi)標(biāo)物峰面積比的平均值標(biāo)樣的質(zhì)量試樣的質(zhì)量標(biāo)樣的純度允許差兩次平行測(cè)定結(jié)果之差應(yīng)不大于取其平均值作為報(bào)出結(jié)果水分的測(cè)定按中的卡爾費(fèi)休法進(jìn)行值的測(cè)定按中的計(jì)法進(jìn)行乳液穩(wěn)定性試驗(yàn)按進(jìn)行上無浮油下無沉淀為合格低溫穩(wěn)定性試驗(yàn)將試樣放入燒杯中用適當(dāng)方法冷至并在此溫下保持其間不時(shí)地用玻璃棒緩緩攪拌無

6、固體物或油狀物析出為合格熱穩(wěn)定性試驗(yàn)儀器恒溫箱或恒溫水浴長頸安瓿或可在密封的具塞玻璃瓶醫(yī)用注射器試驗(yàn)步驟用注射器將乳油試樣注入干凈的安瓿或玻瓶中避免試樣接觸瓶頸將此安瓿置于冰鹽浴中致冷用高溫火焰迅速封口避免溶劑揮發(fā)至少封瓶分別稱重將封好的安瓿先放入一金屬容器內(nèi)再將金屬容器放入恒溫箱或水浴中放置取出分別稱量重量未發(fā)生變化的試樣于內(nèi)對(duì)規(guī)定項(xiàng)目進(jìn)行檢驗(yàn)如符合各項(xiàng)指標(biāo)要求即為合格檢驗(yàn)規(guī)則取樣方法按中乳劑和液體狀態(tài)的采樣方法進(jìn)行采用隨機(jī)方法確定取樣的包裝件最終取樣量應(yīng)不少于驗(yàn)收規(guī)則按照標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行驗(yàn)收標(biāo)志包裝運(yùn)輸和貯存乙草胺乳油的包裝和標(biāo)志應(yīng)符合中的有關(guān)規(guī)定乙草胺乳油用清潔干燥帶內(nèi)外蓋的棕色玻

7、璃瓶裝每瓶凈重外用草套或瓦楞紙做襯墊緊密排列于鈣塑紙箱中每箱凈重不超過也可根據(jù)用戶要求采用其他形式包裝貯運(yùn)時(shí)嚴(yán)防潮濕和日曬不得與食物種子飼料混放避免與皮膚眼睛接觸防止由口鼻吸入包裝件應(yīng)貯存在通風(fēng)干燥低溫的室內(nèi)倉庫中堆碼方式應(yīng)符合安全搬運(yùn)方便的原則保證期在規(guī)定貯存條件下乙草胺乳油的保證期從生產(chǎn)日期算起至少為年在保證期內(nèi)有效成分含量乳液穩(wěn)定性指標(biāo)仍符合本標(biāo)準(zhǔn)要求附錄乙草胺含量氣相色譜測(cè)定方法補(bǔ)充件下述二方法可用作生產(chǎn)控制分析方法方法提要試樣用丙酮溶解以鄰苯二甲酸二正戊酯為內(nèi)標(biāo)物用為填