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1、12009年第7期(40)卷1463復合定向凝固法制備多晶硅鑄錠張 劍,馬曉東,羅大偉,劉德華,劉 寧,李廷舉(大連理工大學材料科學與工程學院,遼寧大連116024)摘 要: 采用復合定向凝固法制備多晶硅鑄錠,在精表1 工業(yè)硅中主要雜質(zhì)含量煉和定向凝固過程中施加電磁場控制柱狀晶生長過程。實驗制得平行于鑄錠中心軸的柱狀晶,直徑約為Table1TheconcentrationofdominantimpuritiesinMG2Si1mm,鑄錠表面質(zhì)量良好。分析表明金屬雜質(zhì)并未在ImpurityAlFeCaTiCuZn晶界處發(fā)生聚集;且沿鑄錠軸向分布也有明顯改善,增加了鑄錠的有效提純長度。并通過理論
2、計算探討了晶體生長速度和定向凝固次數(shù)對雜質(zhì)去除效果的影響。關鍵詞: 多晶硅;定向凝固法;提純中圖分類號: TF533.2文獻標識碼:A文章編號:100129731(2009)0721146205Concentration27102340576198270.6(×10-6,質(zhì)量分數(shù)) 實驗設備采用自行設計的多晶硅復合定向凝固鑄錠爐,如圖1所示。其中,熔煉部分采用中頻感應熔煉;定向凝固部分分為保溫精煉單元、三區(qū)控溫單元和拉錠單元3部分。保溫精煉單元不僅對熔硅進行保溫精煉,同時還對熔體還產(chǎn)生電磁攪拌作用,實現(xiàn)對熔體1 引 言內(nèi)雜質(zhì)的運動控制,調(diào)整固液界面形狀;三區(qū)控溫系統(tǒng)隨著光伏產(chǎn)業(yè)的迅猛發(fā)展[
3、1],采用冶金法制備太[1],采用冶金法制備太陽能級多晶硅鑄錠成為一個世界性的研究熱點[2]。目[2]。目前,硅錠制備方法主要有直拉單晶法制備單晶硅[3]和定向凝固法制備多晶鑄錠[4]兩種。相較而言,后者的[4]兩種。相較而言,后者的生產(chǎn)成本遠低于前者,因此業(yè)界普遍傾向于定向凝固法制備太陽能級多晶硅鑄錠[5]。為提高定向凝固法制備的多晶硅鑄錠質(zhì)量,各國學者提出很多方法[6],如Yuge等人利用電子束熔煉可精確控制鑄錠周側(cè)溫度梯度,保證固液界面平穩(wěn)上升,充分釋放硅在凝固過程中產(chǎn)生的內(nèi)應力;拉錠單元包含冷卻裝置,通過鑄錠底部單向傳熱,促使熔體在凝固過程中產(chǎn)生柱狀晶并垂直長大。輔助坩堝下降法將Al
4、、Fe、Ti雜質(zhì)元素降低到1×10-6(質(zhì)量分數(shù))以下[7]。Khattak等人利用熱交換法的方法去除Al、Fe、Ca、Ti等大部分金屬雜質(zhì)[8]。Li
等人在Al2Cu合金中施加電磁場研究固液界面形狀和晶粒形貌[9]。Stelian提出在定向凝固過程中采用電磁場控制固液凝固界面,可以抑制徑向偏析和凝固界面的波動[10]。本實驗采用一種復合定向凝固法制備多晶硅鑄圖1 自行設計的多晶硅復合定向凝固鑄錠爐示意圖Fig1Theself2designedcomplexdirectionalsolidifica2錠。該方法是在精煉和定向凝固過程中利用電磁場以控制雜質(zhì)元素運動和固液界面形狀;同時增加三區(qū)
5、控tionfurnaceusedinexperiment 工業(yè)硅首先經(jīng)過丙酮和去離子水清洗后,在溫系統(tǒng),用以精確控制定向凝固過程中鑄錠周側(cè)的溫300℃烘干,裝入潔凈的石英坩堝。然后將爐內(nèi)抽至度梯度。本文對采用該方法制備的多晶硅鑄錠從金相0.01Pa以下,進行中頻感應熔煉,熔化后澆注到保溫組織、雜質(zhì)分布、電磁場對熔體的作用機理和固液界面精煉爐中的石英坩堝,在1500℃下進行保溫精煉。保形態(tài)變化進行了研究,并與理論計算結(jié)果進行了對比。溫精煉結(jié)束后,啟動復合定向凝固系統(tǒng),制備多晶硅鑄錠。2 實 驗以工業(yè)硅(99%純度)為原料,經(jīng)電感耦合等離子發(fā)射光譜儀(ICP2AES,Optima2000DV)
6、測量。工業(yè)3 實驗原理固溶體合金結(jié)晶時溶質(zhì)原子要在液相和固相之間硅的成分如表1所示。重新分配,使先結(jié)晶的固相成分與液相成分不同,這種3基金項目:國家自然科學基金資助項目(50574018)收到初稿日期:2008212229收到修改稿日期:2009204223通訊作者:張 劍作者簡介:張 劍 (1977-),男,山西高平人,在讀博士,師承李廷舉教授,主要從事冶金法制備太陽能級多晶硅鑄錠研究。張 劍等:復合定向凝固法制備多晶硅鑄錠1147溶質(zhì)原子的重新分配的強弱程度通常用平衡分配系數(shù)而柱狀晶的形成不僅與生長機制、界面前沿的溫度分k0表示。定向凝固提純效果除與平衡分配系數(shù)k0的布及生長動力學有關,
7、還與固液界面的形態(tài)有密切關大小有關外,還與液相攪拌的激烈程度有關。k0越系。根據(jù)成分過冷理論,固/液界面的形狀主要取決于小,提純效果越好;攪拌越激烈,液相成分越均勻,則結(jié)如下公式:晶的固相成分越低,提純效果也越好[11]。硅熔體在本設備中凝固時,如圖2,由于底部單向GR≥mC0(1-k0)k0D(2) 式中,G為固液界面前沿液相中的實際溫度梯度;
傳熱作用,硅熔體首先在底部形核結(jié)晶,并由底部向上R為結(jié)晶速度
