定向凝固和冷凍干燥制備定向多孔陶瓷

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1、Vol.45No.12Dec.2009中國陶瓷第45卷第12期2009年12月生產(chǎn)與應(yīng)用文章編號：1001-9642（2009）12-0057-04定向凝固和冷凍干燥制備定向多孔陶瓷李利娟1,2，董寅生1,2，林萍華1,3，儲成林1,2，盛曉波1,2，郭超1,2(1東南大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，南京211189；2江蘇省先進(jìn)金屬材料重點實驗室，南京211189；3河海大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，南京210098)【摘要】：采用定向凝固和冷凍干燥法制備定向多孔Na2O·SiO2，明膠，無水乙醇。陶瓷材料，考察主要制備參數(shù)對多孔陶瓷材料性能的影響。1.

2、2實驗儀器以Al2O3，SiO2為原料，Na2O·SiO2為添加劑，明膠為粘結(jié)劑，將陶瓷原料與蒸餾水混合制成漿料，預(yù)凍，冷凍干燥，燒結(jié)得到多孔陶瓷材料，通過掃描電鏡觀察其孔結(jié)構(gòu)，并對其孔隙率和收縮率進(jìn)行測試。制備過程中，漿料的固含量，冷凍溫度，燒結(jié)溫度對多孔陶瓷材料的孔隙率、收縮率、微觀結(jié)構(gòu)有較大影響。采用定向凝固和冷凍干燥法可以制備定向多孔陶瓷材料，通過控制工藝參數(shù)可以調(diào)整多孔陶實驗中使用的主要設(shè)備有光電分析天平(TG328A，上海精密科學(xué)儀器有限公司)，低溫恒溫槽（DKB-2410，上海精宏實驗設(shè)備有限公司），冷凍干燥機(jī)（LGJ-10C，

3、北京四環(huán)科學(xué)儀器廠有限公司），箱式電阻爐（SRJX-4-13，天津市中環(huán)實驗電爐有限公司），電熱鼓風(fēng)干燥箱（101A-1E，上海實驗儀器有限公司），場發(fā)射掃描電鏡（FEISIRION，荷蘭），電子萬能材料試驗機(jī) 瓷孔隙結(jié)構(gòu)和性能，以滿足不同需求。(CMT4503，深圳新三思材料檢測公司）和自制成形模具。 【關(guān)鍵詞】：定向凝固，冷凍干燥法，定向多孔陶瓷，1.3定向多孔陶瓷制備流程孔隙結(jié)構(gòu)中圖分類號:TQ174.6文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A定向多孔陶瓷的制備工藝流程如圖1。先把Al2O3，SiO2以及Na2O·SiO2的水溶液混合，在球磨機(jī)中球磨3引言小時混

4、合均勻，得到水基陶瓷漿料；再將漿料注入底部浸在冷凍液中的模具中（圖2）。模具由兩個部分組成： 開孔狀多孔陶瓷內(nèi)部含有大量與外界相通的連通孔底部是由高導(dǎo)熱性的純銅制成，側(cè)面是由導(dǎo)熱性能差的 隙，可用作過濾材料、催化劑載體以及吸聲材料等[1]。具尼龍制成。模具頂部敞開，以便漿料上表面與室溫空氣 有特殊取向的定向多孔陶瓷，是孔結(jié)構(gòu)呈規(guī)律性分布的接觸，在漿料中形成沿垂直方向的溫度梯度，使?jié){料中 多孔材料。類似于蜂窩狀的大孔定向多孔陶瓷，已在工的熱量沿與溫度梯度相反的方向傳遞，產(chǎn)生定向凝固。 程中得到廣泛的應(yīng)用；而對小孔隙的定向多孔陶瓷，由于很難用常規(guī)

5、的成型工藝制備，發(fā)展緩慢。近年來，國內(nèi)外一些材料工作者相繼開展了這方面的研究[2-5]。本文采用冷凍干燥法制備具有定向結(jié)構(gòu)的多孔陶瓷， 將分散好的穩(wěn)定陶瓷漿料注入模具，在低于液相介質(zhì)凝 固溫度條件下，液相冷凍結(jié)晶，漿料凝固，固化后的凍 結(jié)體進(jìn)行低壓干燥處理，凍結(jié)介質(zhì)直接升華排出，獲得 干燥的、具有沿冷凍溫度梯度方向的定向孔結(jié)構(gòu)陶瓷坯 體；最后經(jīng)高溫?zé)Y(jié)獲得具有一定機(jī)械強(qiáng)度的多孔陶瓷圖1定向多孔陶瓷制備工藝流程材料。對陶瓷漿料的固含量、冷凍溫度、燒結(jié)溫度與多Fig.1Schematicchartofthefabricationprocedure

6、 孔陶瓷孔隙結(jié)構(gòu)之間的關(guān)系進(jìn)行了研究。1實驗過程1.1實驗原料、試劑Al3粉（0.5μm），SiO2O2粉（0.3μm），添加劑收稿日期:2009-9-23基金項目：日本板硝子材料工學(xué)助成會基金(NipponSheet圖2陶瓷漿料定向凝固裝置示意圖 GlassFoundation(NSGF)forMaterialsScienceandEngineering(Japan))Fig.2Schematicofdirectionalsolidificationprocess. 作者簡介：李利娟(1984-)，女，山西大同人，在讀碩士，Theconta

7、inerwascomposedoftwoparts:thecontainer 從事多孔陶瓷材料的研究。bottomwasmadeofmetalwithhighthermalconductivityE-mail:joily@yahoo.cnandthesideofnylon中國陶瓷│CHINACERAMICS│2009(45)第12期│57中國陶瓷2009年第12期待漿料完全凝固后，將其脫模取出，在低壓下真空干燥，最后以1150～1200℃的溫度在電爐中燒結(jié)，獲得定向多孔陶瓷。前期研究中，漿料在經(jīng)過凝固-冷凍干燥處理后，坯體結(jié)構(gòu)坍塌粉化，為了保

8、持冷凍干燥后坯體結(jié)構(gòu)完整，在漿料中加入一定量的明膠作為粘結(jié)劑。研究中用25.0～35.0wt%不同濃度的漿料來制備多孔陶瓷，冷凍介質(zhì)分別為-20℃和-40℃的乙醇。