氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定風(fēng)油精中樟腦的含量

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1、氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定風(fēng)油精中樟腦的含量【摘要】目的建立測(cè)定風(fēng)油精中樟腦含量的方法。方法采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用方法，以萘為內(nèi)標(biāo)物，SPB1701（30m×0.25mm×0.25μm）石英毛細(xì)管柱；80～250℃程序升溫。結(jié)果樟腦的量在2.56×10-3～12.8×10-3μg范圍內(nèi)與峰面積之比有較好的線性關(guān)系（r=0.9998），平均回收率為97.6%，檢測(cè)限：1.3×10-3μg。結(jié)論方法快速、準(zhǔn)確、靈敏度高、重復(fù)性好，可用于風(fēng)油精制劑的質(zhì)量控制?！娟P(guān)鍵詞】氣相色譜質(zhì)譜法；樟腦；風(fēng)油精　　Determinationofcampho

2、rinFengyoujingbygaschromatographymassspectrometry　　Abstract:ObjectiveTodevelopamethodforthecontentdeterminationofcamphor,themainponentinFengyoujing.MethodsCamphorinFengyoujingatographymassspectrometryusingnaphthaleneasinternalstandard.Camphorandnaphthaleneningtemperatur

3、efrom80to250℃.ResultsThelinearrangeofthemethoditofcamphorethodisrapid,accurateandreproducibleforthequalitycontrolofFengyoujing.　　Keyatography;massspectrometry;camphor;Fengyoujing　　風(fēng)油精主要由薄荷腦、樟腦、水楊酸甲酯等多種藥物配以香料制成，具有特殊的香氣，味涼而辣，有消炎、鎮(zhèn)痛，清涼、止癢、祛風(fēng)之功效，用于傷風(fēng)感冒引起的頭痛、頭暈以及關(guān)節(jié)痛、牙痛、腹部脹痛和蚊蟲

4、叮咬、暈車等引起的不適［1］，還可用于輕度燙傷、腳癬、咽喉腫痛等的治療。樟腦是風(fēng)油精的有效成分，目前，對(duì)該成分的分析　　A.樣品B.陰性樣品　1.桉油;2.樟腦;3.薄荷腦;4.水楊酸甲酯　　圖1風(fēng)油精的總離子流質(zhì)譜圖（略）　　Fig.1TotalioncurrentchromatogramsofFengyoujing　　3.2陰性干擾試驗(yàn)按處方比例配制缺樟腦的陰性空白對(duì)照溶液，按上述條件測(cè)定，測(cè)得供試品溶液和陰性對(duì)照溶液的總離子流質(zhì)譜圖（見圖1），結(jié)果在樟腦相同保留時(shí)間處，供試品溶液出現(xiàn)對(duì)照品色譜峰，陰性對(duì)照品無(wú)該色譜峰出現(xiàn)，表明陰性對(duì)

5、照無(wú)干擾。　　3.3線性范圍和檢測(cè)限精密稱取樟腦儲(chǔ)備液0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL于10mL量瓶中，各精密加入內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液0.2mL，加無(wú)水乙醇稀釋至刻度，搖勻，即得系列濃度溶液，各吸取上述溶液1μL進(jìn)樣測(cè)定，每種濃度進(jìn)樣3次，按上述氣相色譜與質(zhì)譜條件分析。以樟腦與萘濃度之比為橫坐標(biāo)，以二者的峰面積之比平均值為縱坐標(biāo)，得回歸方程：Y=1.019X-0.013，r=09998，線性范圍：2.56×10-3~12.8×10-3μg，檢測(cè)限：1.3×10-3μg?！　?.4精密度試驗(yàn)取質(zhì)量濃度為0.0128mg/mL的對(duì)照品溶液，

6、按上述條件連續(xù)進(jìn)樣5次，每次進(jìn)樣1μL，測(cè)得樟腦對(duì)照品與萘內(nèi)標(biāo)的峰面積之比的RSD=1.6%，結(jié)果表明精密度較好?！　?.5穩(wěn)定性試驗(yàn)取批號(hào)為060601的樣品，按“3.1.1”項(xiàng)方法制備供試品溶液，分別于0、1、2、3、4h進(jìn)樣1μL，結(jié)果RSD=2.9%，表明樣品溶液在4h內(nèi)基本穩(wěn)定。　　3.6重復(fù)性試驗(yàn)取同一批號(hào)(060601)樣品5份，分別按“3.13”項(xiàng)下方法制備溶液，進(jìn)樣測(cè)定，結(jié)果樟腦平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.0256g/g，RSD＝2.5％。　　3.7加樣回收試驗(yàn)取同一批號(hào)（060601）的樣品分成6份，每份約0.02g，置10m

7、L量瓶中，分別加入上述對(duì)照品儲(chǔ)備液4mL（質(zhì)量濃度為0.128mg/mL），加無(wú)水乙醇稀釋至刻度，搖勻，吸取1mL，置10mL量瓶中，加入萘儲(chǔ)備液0.2mL，加無(wú)水乙醇稀釋至刻度，搖勻。按樣品測(cè)定方法操作，結(jié)果回收率為97.6%，RSD為1.8%。結(jié)果見表1?！　”?風(fēng)油精中樟腦加樣回收試驗(yàn)結(jié)果（略）　　Tab.1Resultsofrecoverytest(n=6)　　3.8樣品測(cè)定取3個(gè)批號(hào)樣品，按“3.1.1”項(xiàng)下方法制備溶液，按上述色譜條件及質(zhì)譜條件，分別取1μL進(jìn)樣，測(cè)定得到二者的比值，代入線性方程計(jì)算樟腦含量。結(jié)果見表2?！　”?/p>

8、2風(fēng)油精樣品測(cè)定結(jié)果（n=5)（略）　　Tab.2Relativestandarddeviationofsampleanalysis　　4討論　　4.1采用GCMS法測(cè)定風(fēng)油精中樟腦含量，靈