資源描述：
《GB7731.13-1988 鎢鐵化學(xué)分析方法 燃燒中和滴定法測定硫量》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)UDC669.15'27}543.062鎢鐵化學(xué)分析方法GB7731.13一88燃燒中和滴定法測定硫里Me由潤，forchemicalanalysisofferrotungstenThecombustion-neutralizationtitrationmethodforthedeterminationofsulfurcontent本標(biāo)準(zhǔn)適用于鎢鐵中硫量的測定。測定范圍簇0.250%,本標(biāo)準(zhǔn)遵守GB1467一79(冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定1e1方法提要試樣在氧氣流中燃燒，將硫全部氧化為二氧化硫，吸收于過氧化氫溶液中使其成為
2、硫酸，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定2試劑及材料本標(biāo)準(zhǔn)中所用水均為煮沸驅(qū)盡二氧化碳并已冷卻的蒸餾水。2.1氧氣純度大于99.5%2.2高溫燃燒管:OXL，..t20-24X600.2.3瓷舟預(yù)先在1400℃的高溫燃燒管中通氧灼燒5m訪,冷卻備用2‘月硅膠、活性氧化鋁或高氯酸鎂。2.5堿石灰或氫氧化鈉:粒狀。2.6鉻酸飽和硫酸于硫酸(p1.84g/mL中加入重鉻酸鉀或無水銘酸使其飽和，使甲上部澄清液2.7吸收液;移取3.5m6過氧化氫(30環(huán))用水稀釋至1000mL,混勻2.8混合指示劑:稱取0.1250g甲基紅和0.0830g次甲基藍(lán)，用無水乙醇溶解井稀釋至100mL
3、,2.9氨基磺酸標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取約0.1000g(精確至0.1mg)預(yù)先在真空硫酸干操器中干操約48h,純度大于”90%的氨基磺酸(NH,SO,H)于300ml.燒杯中，用30mL水使之完全溶解，移入500mL棕色容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻2.10氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:。(N.OH)二0.005mol/L2.10.1配制稱取。.2000g氫氧化鈉溶解于1000mL水中，加入1mL新配制的氫氧化鋇飽和溶液，混勻，隔絕二氧化碳放置2-13日，使用時取上部澄清液。2.10.2標(biāo)定移取20.。。.L氨基磺酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.9)于250mL錐形瓶中.加入100mL水，加入10
4、滴澳百里香酚藍(lán)指示劑(0.)0/n)，立即用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.10.1)滴定至溶液由黃色變?yōu)榧兯{(lán)色并保持30s不褪為終點2.10.3用120mL水按2.10.2中自加入10滴惶百里香酚藍(lán)指示劑(0.1Y)起做空白試驗按公式(U)計算氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度中華人民共和國冶金工業(yè)部1988-02一02批準(zhǔn)，98，03一。1實施GB7731.13一881000Xm·fX2-2-010m·了X80c幸97.093X(V，一V,)=97.093X(V，一Vo)式中:。-一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度，mol/L;二—氨基磺酸的稱取量，9;了—氨基磺酸的純度，%(，
5、/。);v，—標(biāo)定時所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;Va標(biāo)定時空白試驗所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL;97.093氨基磺酸的摩爾質(zhì)量,g/molo3儀器及裝t3.1定硫裝置見圖1:圖11-氧氣瓶;2-氧氣壓力表;3-流量計;4-緩沖瓶，5-洗氣瓶，內(nèi)盛鉻酸飽和硫酸;6一千燥塔，內(nèi)盛堿石灰或氫氧化鈉(粒狀);7-洗氣瓶，內(nèi)盛硫酸(pl.848/.L);8-千操塔，內(nèi)盛硅膠、活性氧化鋁;9-兩通活塞;1。一高溫燃燒爐(長約300mm);11一自動溫度控制器(附熱電偶)，控制爐溫在1400--1450℃;12-高溫燃燒管卜13-瓷舟，14一硅膠塞冬15一
6、千操管，16-吸收瓶(不帶浮珠);17-參比液;18-微量滴定管3.2吸收瓶見圖2:463G日7731.13一884試樣試樣應(yīng)全部通過0.088mm篩孔分析步駭5門試樣量稱取0.50008試樣5.2側(cè)定5.2.1連接定硫裝置各部分并檢查氣密性，加熱高溫僻燒管(12),使管內(nèi)溫度升至1400-1450℃5.2.2移取40mL吸收液(2-7)于吸收瓶(16)中，加入5滴混合指示劑(2.6)，以700^900mL/min的流最通氧約5min，以趕盡溶液中二氧化碳，此時洛液如呈紅紫色，則滴加氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.10)至溶液為亮綠色5.2.3將試樣(5.1)置于瓷舟(
7、2.3)中，然后推入高溫燃燒管(12)的中心高溫部位，塞緊硅膠塞(14)(特別注意密封)，稍稍通入氧氣使吸收液不回流.5.2.4以200mL/min的流量通入氧氣使試樣姍燒5mm，再以700^-900mL/min的軟氣流量(入口流量)導(dǎo)人吸收瓶(16)使二氧化硫被吸收，燃燒10min后，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.10)滴定至溶液由紅紫色變?yōu)榱辆G色然后以1000--1200mL/min的氧氣流量由兩通活塞(9)控制間歇通氧5min，如溶液呈紅紫色，繼續(xù)以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.10)滴定至亮綠色。停止通氧。再用上述吸收液洗滌干操管(15)及連接部位的管道，導(dǎo)入吸收瓶
8、中，如溶液呈紅紫色，則繼續(xù)以氫軟化鈉標(biāo)
