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《GB-T5687.1-1985 鉻鐵化學(xué)分析方法 過硫酸銨氧化容量法測(cè)定鉻量》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)UDC669.15'28:548.24:546.76GB5687.1-85鉻鐵化學(xué)分析方法過硫酸鐵氧化容量法測(cè)定鉻量MethodsforchemicalanalysisofferrochromiumTheammoniumpersulfateoxidationvolumetricmethodforthedeterminationofchromiumcontent本標(biāo)準(zhǔn)適用于鉻鐵及氮化銘鐵中鉻量的測(cè)定。測(cè)定范圍:45.0。一80.00%o本標(biāo)準(zhǔn)遵守GB1467-78((冶金產(chǎn)品化學(xué)分
2、析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定》。本標(biāo)準(zhǔn)等效采用日木D業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JISG1313八978((鉻鐵分析方法》。1方法提要試樣用磷酸分解或堿熔(酸難溶試樣)后，加人硫酸，用過硫酸q氧化鉻，以鹽酸和硫酸錳分解高錳酸后，用過量的硫酸亞鐵錢標(biāo)準(zhǔn)溶液還原鉻，用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行反滴定。2試劑2.1過氧化鈉。2.2過硫酸餒o2.3石肖酸(p1.429/ml)2.4硫酸(p1.848/m1)。2.5硫酸(1+1)2.6硫酸(1+4)2.7磷酸(p1.70gi'ml)2.8鹽酸(1+3)。2.9高錳酸鉀溶液(0.3%)2.1
3、0b肖酸銀溶液(0.5%)2.11硫酸錳溶液:稱取loog硫酸錳(MnSO4.HZO)，以水溶解后稀釋至iL,混勻。2.12過硫酸錢溶液(20%):使用時(shí)配制。2.13二苯胺磺酸鈉溶液(0.1%)。2.14高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液〔C(1/5KMnO,)=0.1mol一'L)〕。2.14.1配制稱取3.3g高錳酸鉀，加人已盛有約1050m}水的燒瓶141，加熱至微沸，保持1一2h，放置于暗處過夜，用多孔玻璃過濾器過濾E部清液(過濾前后均不要用水洗滌)，移入用蒸汽洗滌30min的棕色瓶中，混勻并貯存于暗處2.1
4、4.2標(biāo)定稱取2.0000g經(jīng)150一200C卜燥過1一1.5h的草酸鈉基準(zhǔn)試劑，加水溶解后移人250m1容量瓶中，并稀釋至刻度，混勻。移取25.OOml此溶液，加人200ml水，lom毓酸(2.4)，微熱使溶液溫度達(dá)到25一300C，邊攪拌邊用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.14)滴定至微紅色，靜置至紅色消失，加熱至55一60`C,用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定(在滴定至終點(diǎn)前0.5一1m1時(shí)應(yīng)逐滴加人，待前一滴褪色后再加入下一滴)直至溶液呈微紅色，并保持30S不褪色為終點(diǎn)。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)局1985--12一04發(fā)布198
5、6一10一01實(shí)施《刀5687.1-85另外，1-200m1水巾，慢慢加人loml硫酸(2.4)，加熱至55-60C，用高錳酸鉀溶液滴定，作為空自試驗(yàn)進(jìn)行校iFa按下式計(jì)算高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度:mx25C,(1)一IJ,x0.06701x250式中:CI標(biāo)定后高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.14)的濃度，mol/L;一m一稱取草酸鈉的量，K;廠一經(jīng)空自試驗(yàn)校iE后所消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml;0.067011.00m]高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液C(li5KMn04)二1.000mol/'L相當(dāng)于草酸鈉的量，9a2
6、.15硫酸亞鐵錢標(biāo)準(zhǔn)溶液CCNH,)ZFe(SOrt)2.6H2O)二0.1mol/L。2.15.1配制在已盛有3(10m!水的燒杯中，加人30ml硫酸(2.4)，冷卻后加人40g硫酸亞鐵鐵〔(NH4)2Fe(SO4)2.6H20)，待完全溶解后再加約700m1水，混勻。2.15.2標(biāo)定移取25.00ml硫酸亞鐵祛標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.15.1)，力「)人25ml水和5ml磷酸(2.7)用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.14)滴定至呈微紅色。按F式計(jì)算硫酸亞鐵鉆標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度:CC二一~一不廠(2)式中:('2-硫酸亞
7、鐵按標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.15)的濃度，molIL;C,-標(biāo)定后的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.14)的濃度，mollL;'73滴定時(shí)所消耗的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml;嘰—移取硫酸亞鐵鉆標(biāo)準(zhǔn)溶液的休積，mi.3試樣自1口…高碳鉻鐵試樣應(yīng)通過0.125mm篩孔。.拍口.‘氮化鉻鐵試樣應(yīng)通過0.OSSmm篩孔.，口曰微碳、低碳、1}1碳試樣(鉆樣)應(yīng)通過1.68mm篩孔。4分析步課4.1試樣最稱取0.5000g試樣。4.2測(cè)定4.2.1試樣的酸溶解法4.2.1.1將試樣“1)置廠300mI燒杯}，，加人20ml磷酸(
8、2.7)，蓋f".表面皿，加熱至試樣完全溶解井微罕和’!煙時(shí)取下，稍冷但溶液仍保持流動(dòng)性時(shí)，、、即加人20ml硫酸(2.6),5m1%酸(2.3),點(diǎn)沸約Imin,趕去氮的氧化物4.2.1.2冷卻后，移人250m]客遏瓶中，用水稀釋全刻度，混勻。移取50.00m1溶液人500m1燒杯{，，加人20ml硫酸(2.5)，用溫水稀釋至約200.1.4.2.1.3加人0.5m1佰錳酸鉀溶液(2.9)，然后加人loml}肖酸銀溶液(2.10)、20-25m撾硫酸錢
