GB5119.5-1985 粗鉛化學(xué)分析方法 砷銻鉬藍(lán)光度法測定砷量

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1、中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)4.015.3粗鉛化學(xué)分析方法42546砷銻鑰藍(lán)光度法測定砷量、5-85MethodsforchemicalanalysisofcrudeleadThemolybdoantimonyarsenatebluephotometricmethodforthedeterminationofarseniccontent本標(biāo)準(zhǔn)適用廠粗鉛中砷量的測定。側(cè)定范圍:0.1一0.6%0木標(biāo)準(zhǔn)遵守G131467-78《冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定》。方法提要試樣用硝酸溶解，加硫酸分離主體鉛。在0.4N硫酸

2、介質(zhì)中，加高錳酸鉀溶液將砷氧化成ii_價(jià)，加[I酸做和抗壞血酸及酒石酸銻鉀生成砷銻鑰藍(lán)三元絡(luò)合物，于分光光度計(jì)波長720n-處測話即吸光度在測定試液[tip銅、銻各1mg及粗鉛中其他雜質(zhì)均不卜擾測定。2試劑2.1硫酸(比重1.84)。2.2硫酸(1+1)。2.3硫酸(5N)。2.4硝酸(1+3)。2.5氛氧化鈉溶液(4%)。貯存于塑料瓶中。2.6{If酸錢溶液(1.5%)。2.7lM石酸銻鉀溶液(0.045%)。2.8高錳酸鉀溶液(2%)。2.s抗壞血酸溶液(1.5%)。用時(shí)現(xiàn)配。2.10砷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取。.66

3、221;三氧化二砷(基準(zhǔn)試劑)，置于250-1燒杯，11，加人20n,1氧氧化鈉溶液(2.5)，溶解至清亮，用硫酸(2.2)中和至中性，移人500-1容r瓶中，用水稀釋至刻度.棍勻。此溶液1ml含jMg砷。2.11砷標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取10.00-1砷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(2.10)，置于500-1容量瓶{，，Ilk水稀釋至刻度，棍勻。此溶液1in]含20[19砷。3分析步驟3.1測定數(shù)量稱取幾_份試樣進(jìn)行測定，取其平均值。3.2試樣量按表1稱取試樣。國家標(biāo)準(zhǔn)局1985一04-24發(fā)布1986一02一01實(shí)施GB5119.5-85

4、表1砷量.%試樣量，R()。1--0.30.3-健)。6{‘::::3.3空白試驗(yàn)隨同試樣做空白。3.4測定3.4.1將試樣(3.2)置于250mI燒杯中，加人25ml硝酸〔2.4),置于低溫電爐上，加熱至試樣溶解完全，井蒸至5一IOml。取下，稍冷，用水吹洗表IM及杯壁，加30m1硫酸(2.1),蒸至冒濃煙，取卜，冷卻，用水吹洗表IM及杯壁至約50一70ml，邊吹邊搖，煮沸，冷卻，移人500M1容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。3.4.2移取5.00m1試液，置于25m1比色管中，加水至15m1o3.4.3加人1一2

5、滴高錳酸鉀溶液(2.8)，混勻，使溶液呈淡紅色。3.4.4加入2.0m1{f」酸鑲?cè)芤?2.6),2.0m1抗壞血酸溶液(2.9)、2.0m1酒石酸銻乍西容液(2.7)(每加一種試劑均需混勻)。用水稀釋全刻度，混勻。在常溫下放置20mino3.4.5將部分溶液移人lcm比色皿中，以隨同試樣的空白為參比，于分光光度計(jì)波長720nm處測量其吸光度。從工作曲線卜查出相應(yīng)的砷量。3.5工作曲線的繪制移取0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.OOml砷標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.1工)，置二1.一組251n1比色管

6、中，用水稀釋至15m1。加2.00mI硫酸(2.3)，混勻。以下按3.4.3一3.4.4款進(jìn)行。將部分溶液移人1cm比色皿中，以試劑空白為參比，1.分光光度計(jì)波長720nm處測量其吸光度。以砷量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。4分析結(jié)果的計(jì)算按一F式計(jì)算砷的百分含量:用1.廠AS(%)100二m"I不X式P:?！獜纳献髑€上查得的砷量，幻廠—試液總體積，ml;Li一一分取試液體積，ml;，。—試樣量，9。5允許差實(shí)驗(yàn)室之rFd分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表2所列允許差。砷顯允許差0.10-0.200.20-0.30一

7、0.30-0.60個(gè).{:GB511.。.一.S附加說明:本標(biāo)準(zhǔn)由中國有色金屬工業(yè)總公司提出。本標(biāo)準(zhǔn)由湖南冶金研究所負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)由湖南冶金研究所起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人羅碧芳。