HG3286-1981 異稻瘟凈乳油(原HG-2-1419-81)

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1、中華人民共和國化學(xué)工業(yè)部部標(biāo)準(zhǔn)異稻瘟凈乳油北京中華人民共和國化學(xué)工業(yè)部部標(biāo)準(zhǔn)第組異稻瘟凈乳油本標(biāo)準(zhǔn)適用于含有異稻瘟凈原油乳化劑及溶劑配制而成的乳油其主要用途為農(nóng)用殺菌劑有效成分二異丙基芐基硫代磷酸酯分子式結(jié)構(gòu)式分子量按年國際原子量一技術(shù)條件外觀淡黃色或淺棕色透明液體異稻瘟凈乳油應(yīng)符合下列指標(biāo)要求指標(biāo)名稱規(guī)格二異丙基芐基硫代磷酸酯含量乳液穩(wěn)定性合格合格水分含量酸度以計二檢驗規(guī)則異稻瘟凈乳油應(yīng)由生產(chǎn)廠的技術(shù)檢驗部門進(jìn)行檢驗生產(chǎn)廠應(yīng)保證所有出廠的異稻瘟凈乳油都符合本標(biāo)準(zhǔn)要求每批出廠的異稻瘟凈乳油都應(yīng)有一定格式的質(zhì)量

2、證明書在保證使用期內(nèi)使用單位有權(quán)按照本標(biāo)準(zhǔn)的各項規(guī)定對收到的異稻瘟凈乳油的質(zhì)量進(jìn)行核驗核驗其指標(biāo)是否符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求每批異稻瘟凈乳油的量應(yīng)不超過每個調(diào)制鍋的最大容量中華人民共和國化學(xué)工業(yè)部發(fā)布年月日實施上海市化學(xué)工業(yè)局提出上海農(nóng)藥廠起草取樣方法每批產(chǎn)品取一個樣品取樣量不少于公斤密封保存并粘標(biāo)簽注明生產(chǎn)廠的名稱產(chǎn)品名稱批號取樣日期送交檢驗部門進(jìn)行檢驗檢驗結(jié)果中若有一項指標(biāo)不符合標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)重新加倍取樣進(jìn)行核驗其結(jié)果即使只有一項指標(biāo)不符合要求時則對該批產(chǎn)品拒絕驗收三檢驗方法二異丙基芐基硫代磷酸酯的含量測定儀器及試劑儀器

3、上分型氣相色譜儀試劑擔(dān)體硅烷化白色擔(dān)體或白色酸洗擔(dān)體目固定液苯基硅橡膠最高使用溫度異稻瘟凈標(biāo)準(zhǔn)品異稻瘟凈純品內(nèi)標(biāo)物鄰苯二甲酸二丁酯溶劑丙酮三氯甲烷氯仿色譜柱的制備與操作先稱取苯基硅橡膠克置于圓底燒瓶中用丙酮和三氯甲烷使之完全溶解然后加克目硅烷化白色擔(dān)體或白色酸洗擔(dān)體使擔(dān)體完全浸沒于固定液苯基硅橡膠的溶液中充分搖蕩將圓底燒瓶置于的水浴上緩慢趕走溶劑并不時搖蕩燒瓶溶劑趕完后在紅外燈下烘干然后用標(biāo)準(zhǔn)篩篩取目部分裝入長米內(nèi)徑毫米的不銹鋼柱將此填充柱裝入色譜儀的恒溫箱內(nèi)先不與鑒定器連接通以較低流量的載氣分段緩慢升溫至須

4、小時以上再以每分鐘毫升的載氣流速在此溫度下老化小時然后將柱的出口端同鑒定器連接當(dāng)在特定的操作條件下儀器進(jìn)入正常的工作狀態(tài)即基線平穩(wěn)后注入一定量的加有內(nèi)標(biāo)物的樣品如能獲得穩(wěn)定的相對應(yīng)答值即可開始測定工作工作條件柱溫汽化室溫度檢測室溫度載氣柱前壓公斤厘米流速毫升分氫氣流速毫升分空氣流速毫升分靈敏度衰減紙速毫米分進(jìn)樣量微升左右相對保留值異異稻瘟凈純品的制備取一定量的工業(yè)品異稻瘟凈原油含量大于減壓蒸出溶劑使其含量達(dá)以上然后置于冷凍至異稻瘟凈結(jié)晶析出棄去母液然后將異稻瘟凈晶體在常溫下用少量甲醇溶解過濾除去機(jī)械雜質(zhì)再置于

5、冷凍至結(jié)晶析出棄去甲醇母液重復(fù)結(jié)晶次最后取出晶體進(jìn)行真空干燥異稻瘟凈純品的鑒定用薄層色譜法定性檢驗異稻瘟凈純品組分用青島海洋化工廠生產(chǎn)的硅膠制板展開溶劑為苯丙酮制備的異稻瘟凈純品經(jīng)薄層色譜層析只有一個主斑點用重量法測定總磷含量達(dá)以上測定純品熔點在以上定量步驟標(biāo)準(zhǔn)液的配制在清潔的青霉素瓶內(nèi)準(zhǔn)確稱入克鄰苯二甲酸二丁酯準(zhǔn)確至克然后再稱入克準(zhǔn)確至克異稻瘟凈純品或含有克異稻瘟凈的標(biāo)準(zhǔn)品用毫升丙酮稀釋之搖勻備用樣品測定準(zhǔn)確稱取克準(zhǔn)確至克鄰苯二甲酸二丁酯于清潔的青霉素瓶中再稱入克準(zhǔn)確至克樣品用毫升丙酮稀釋之搖勻當(dāng)儀器進(jìn)入穩(wěn)

6、定工作狀態(tài)后用微量注射器輪流將上述標(biāo)準(zhǔn)液與樣品液進(jìn)樣測定每次進(jìn)樣速度應(yīng)保持一致并使響應(yīng)值達(dá)到滿度的為宜含量計算標(biāo)樣異稻瘟凈標(biāo)樣異稻瘟凈重量式中標(biāo)配標(biāo)準(zhǔn)液時鄰苯二甲酸二丁酯重量配好后即是一個常數(shù)樣品重量樣配樣品時鄰苯二甲酸二丁酯重量異稻瘟凈峰高標(biāo)進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)樣時鄰苯二甲酸二丁酯峰高異稻瘟凈峰高樣進(jìn)樣品時鄰苯二甲酸二丁酯峰高水分的測定按農(nóng)藥水分測定方法進(jìn)行乳油穩(wěn)定性的測定按農(nóng)藥乳液穩(wěn)定性測定方法進(jìn)行酸度的測定試劑和溶液氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液甲基紅乙醇溶液無水乙醇水溶液儀器滴定管毫升錐形瓶毫升測定手續(xù)準(zhǔn)確稱取克左右樣品于錐形瓶

7、中加入毫升乙醇水溶液滴甲基紅指示液以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至橙黃色即為終點酸度按下式計算式中氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度滴定時耗用的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積毫升硫酸的毫克當(dāng)量樣品重四包裝標(biāo)志貯存和運(yùn)輸異稻瘟凈乳油用玻璃瓶裝每瓶凈重或公斤外用草套草墊或瓦楞紙作襯墊緊密排列于箱中每箱不大于瓶每批包裝好的成品都應(yīng)附有質(zhì)量證明書瓶口必須密封箱子牢固證明書內(nèi)容包括生產(chǎn)廠名稱產(chǎn)品名稱批號出廠日期凈重和產(chǎn)品質(zhì)量符合本標(biāo)準(zhǔn)的證明和本標(biāo)準(zhǔn)編號每箱和每瓶上都應(yīng)注明生產(chǎn)廠名稱產(chǎn)品名稱批號生產(chǎn)日期凈重和本標(biāo)準(zhǔn)編號使用方法并標(biāo)有有毒防火字樣

8、貯運(yùn)時必須嚴(yán)防潮濕和日曬保持良好通風(fēng)不得與食物種子飼料混放避免與皮膚接觸防止由口鼻吸入