實驗八氟離子選擇電極測定水樣中的氟離子濃度

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1、實驗八氟離子選擇電極測定水樣中的氟離子濃度1.目的要求1.1熟悉電位法滴定水中微量氟的原理。1.2了解氟離子選擇電極的結(jié)構(gòu)。性能和使用條件。2.方法提要我國飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,氟的適宜濃度為0.5-1.0mg/L,含量不得超過l.Omg/L。本實驗以氟離子選擇電極為指示電極,飽和甘汞電極為參比電極,浸入供試液中組成原電池,用下式表示:(一)SCEII供試液氟離子選擇電極(+),其電動勢為Ex=(Ep-Esce)-2.303RT/F*lgLF_J=K+2.303RT/F*pF即Ex與F-濃度的負(fù)對數(shù)呈線性關(guān)系,當(dāng)F—的濃度為10_6~10_1mg/L時,可用標(biāo)準(zhǔn)曲線法或標(biāo)準(zhǔn)加入法進行定量

2、分析。測定時最適宜的pH是5.5-6.5。pH伉過低。巾于形成HF,影響F一的濃度,pH過高,由于單晶膜中La3+的水解,形成La(OH)3,而影響電極的響應(yīng)。故通常用PH=6的打檬酸鈉緩沖液來控制溶液的pH。由于實際上指示電極安裝于負(fù)極,飽和甘汞電極安裝于正極,所以Ex讀數(shù)去-mV。3.儀器試劑3.1儀器:25型酸度計(或離子計),氟離子選擇電極,飽和甘汞電極,電磁攪拌器及攪拌子,容量瓶(50mL),吸量管(ImL、10mL),移液管(25mL)3.2試劑:NaF標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(100Pg/mL)(準(zhǔn)確稱取120°C干燥2h并冷卻至室溫的分析純NaF0.221g,溶于蒸餾水巾,轉(zhuǎn)入10

3、00mL容量瓶巾,稀釋至刻度,搖勻)。擰檬酸鈉緩沖溶液(于10001mL燒杯中,加入蒸餾水500mL,冰醋酸57mL,NaC158g,擰檬酸鈉12g,攪拌至溶解。將燒杯放在冷水浴屮,緩慢加入NaOH試液(6mol/L),直至pH在5.0-5.5之間(約125mL,冷至室溫,轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶支奴干,加入蒸餾水稀釋至刻度,搖勻)。4.操作步驟4.1F—標(biāo)準(zhǔn)溶液(lO.Oug/mL)的配制:準(zhǔn)確吸収NaF標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(100Pg/mL)10ml,轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中,加入蒸餾水稀釋至刻度,搖勻。4.2將氟離子選擇電極在10_3mol/LnaF溶液屮浸泡l-2h,再用蒸餾水洗至空白電位

4、值為-270Mv左右。4.3取水樣25.00mL,至50mL容量瓶中,加檸檬酸鈉緩沖溶液10mL,加入蒸餾水稀釋至刻度,搖勻。從容量瓶中到處部分溶液與小塑料杯中,放入攪拌子,插入氟離子選擇電極和飽和甘汞電極,與酸度計連好,攪拌溶液4Min。停止攪拌后,讀取穩(wěn)定的電位值。4.4準(zhǔn)確吸取準(zhǔn)溶液0.00,0.25,0.50,0.75,1.00mL,分別置50mL容W:瓶屮。各加入檸檬酸鈉緩沖溶液10mL,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻。4.5將上述標(biāo)準(zhǔn)系列溶液由低濃度到高濃度一次轉(zhuǎn)入塑料杯中,插入氟離子選擇電極和飽和廿汞電極,加入攪拌子,攪拌溶液4min停止攪拌后,讀取穩(wěn)定的電位值。5.實驗結(jié)果標(biāo)

5、準(zhǔn)溶液體積(mL)稀釋后標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(Pg/mL)PF測量次數(shù)E平均值0.000.00E1E20.250.051.30281280280.50.500.101.002732732730.750.150.822632632631.000.200.72259259259水樣265265265茶葉259259259參比電、極接口電源接口電極接口pH/mV轉(zhuǎn)化開關(guān)源開關(guān)pF-E曲線E-pF標(biāo)準(zhǔn)曲線閣R2=0.9822pF?E?^―線性(E)一線性(E)線性(E)線性(E)1.實驗總結(jié)此次的實驗操作步驟是比較簡單的,主要要注意的是配制溶液的時候要從濃度大的到濃度小的,并且測的時候要從濃度小的到濃

6、度大的,還有就是每次測定必須要清洗一下電極頭,并吸完電極頭的水份。這些都是實驗的注意事項,我們在做實驗的時候都是按照這樣做的,但數(shù)裾還是難免有些偏差,侃是以后會盡量做得更嚴(yán)謹(jǐn)。資料:氟離子選擇電極的影響因素及對策詞定友(四川省地方病防治研宄所,成都610031)〔中圖分類號〕0657.13〔文獻標(biāo)識碼〕B氣離子選擇電極法具宥簡便、快速、測定范闈廣(0.02~2(X)0PP,n),不耑分離溶液中人螢干擾離子,廣泛用于各類樣品的測定。氣離了?選擇電極足成熟的離了?選擇屯極之?,它是用氣化鑭單晶膜制成的一種膜電極,自1966年問世以來,經(jīng)過不斷改進,相繼研制出了微型氣電極、全固態(tài)離子電極、倒

7、置平板式氣電極、a合電極等,對測定微量樣品中氟含量可獲得滿意效果。11?21為r減少測定誤差,提卨測祛精確度,使分析結(jié)釆更加準(zhǔn)確川?靠,本文就氣離子選擇電極法測試的主?影響岡索及對策進行歸納和總結(jié)。1氟離子選擇電極的性能氣離子選擇電極的性能主要通過選擇性系數(shù)、淮確性、靈敏度、響戍斜率、響應(yīng)時間、穩(wěn)定性和重現(xiàn)性等指標(biāo)來體現(xiàn).理想的離子選w電極只對待測離+打響啪實卜.電極不儀對待測離子柯響府,同吋對K它某些《存離子也荇影響,選擇性系數(shù)越小,受干擾離

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