hplc法測定素清丸中黃芩苷的含量

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1、HPLC法測定素清丸中黃芩苷的含量【摘要】建立HPLC法測定素清丸中黃芩苷的含量。方法采用PhenomenexC18Gemini(250mm×4.6mm,5μm)色譜柱,柱溫為室溫,以甲醇-0.5%磷酸溶液(50:50)為流動相;流速為1.0ml/min;檢測波長:280nm。結(jié)果黃芩苷進(jìn)樣量0.501~2.506μg范圍內(nèi)與峰面積呈良好線性關(guān)系(r=0.9999),平均回收率為99.10%,RSD=0.50%(n=5)。結(jié)論該方法簡便,結(jié)果準(zhǔn)確,可作為本品質(zhì)量控制的有效方法?!娟P(guān)鍵詞】HPLC素清丸黃芩苷【Abstract】ObjectiveT

2、oestablishaHPLCmethodforthequantitativedeterminationofBaicalininSuqingpills.MethodsThedeterminationedonPhenomenexC18column(250mm×4.6mm,5μm)obilephaseconsistedofmethanol-0.5%phosphoricacidsolution(50:50)andthecolumntemperaturebient.Theflol/min.Thedetection.ResultsThemethodshoe

3、thodissimpleandaccurateandcanbeusedforthequalitycontrolofSuqingpills.【KeypoenexC18柱Gemini(250mm×4.6mm,5μm);黃芩苷對照品(中國藥品生物制品檢驗所,批號1110715-200514);甲醇為色譜純,磷酸為優(yōu)級純。素清丸為連云港中醫(yī)院制劑室提供(批號:20060521、20060612、20060803)。2方法與結(jié)果2.1色譜條件流動相為甲醇:0.5%磷酸溶液(50:50),流速:1.0ml/min,檢測波長:280nm。柱溫:室溫;理論板數(shù)按

4、黃芩苷計7500。2.2對照品溶液的制備精密稱取黃芩苷對照品50.12mg,置50ml量瓶中,加流動相超聲使溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為對照品儲備液。精密量取對照品儲備液5ml置50ml量瓶中,用流動相稀釋到刻度,作為對照品溶液。2.3樣品溶液的制備樣品研細(xì),精密稱取的樣品細(xì)粉3.12g用流動相50ml,加熱回流3h,然后轉(zhuǎn)移置100ml容量瓶中,超聲30min使溶解,并用流動相稀釋至刻度,搖勻,用0.45μm水溶性濾膜濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液。2.4線形關(guān)系的考察取對照品溶液,分別進(jìn)樣5、10、15、20、25μl,即得含相當(dāng)于黃芩苷0.5

5、012、1.0024、1.5036、2.0048、2.506μg的對照品溶液,測定峰面積,以黃芩苷質(zhì)量為橫坐標(biāo)、峰面積(Y)為縱坐標(biāo),進(jìn)行線性回歸,得出回歸方程以及線性范圍,Y=1.78×107X-6521,r=0.9999,黃芩苷進(jìn)樣量在0.501~2.506μg范圍內(nèi)峰面積與進(jìn)樣量呈良好線性。2.5進(jìn)樣精密度試驗在上述色譜條件下,取黃芩苷對照品溶液重復(fù)進(jìn)樣6次20μl,記錄峰面積,RSD為0.6%。2.6重復(fù)性試驗精密稱取同一批號的樣品(批號:20060521),按照樣品測定的方法操作重復(fù)操作6次,測得黃芩苷平均含量和RSD,結(jié)果表明:重復(fù)性

6、試驗RSD為1.6%,表明本法重現(xiàn)性較好。2.7加樣回收試驗精密稱取已知含量的樣品5份,每份加入精密稱定的對照品混勻,照樣品含量方法操作,計算回收率見表1。表1加樣回收試驗2.8穩(wěn)定性試驗取樣品(批號:20060521)新配的供試品溶液分別在0,1,3,5,8h進(jìn)樣10μl,測定其中黃芩苷的峰面積,結(jié)果RSD為1.2%,表明供試品溶液在8h內(nèi)穩(wěn)定。2.9樣品的含量測定取3批樣品,按上述供試品溶液的制備方法制備供試品溶液,依上述色譜條件測定含量,分別進(jìn)樣10μl,記錄色譜圖,按外標(biāo)法計算,結(jié)果見表2,圖1。表2樣品含量測定結(jié)果3討論參考《中國藥典》

7、有關(guān)黃芩苷含量測定方法〔1〕,分別選用甲醇-0.5%磷酸溶液(50:50);甲醇-0.1%磷酸溶液(50:50)和乙腈-0.5%磷酸溶液(28:72)三種流動相實驗,黃芩苷的峰型沒有太大差異,分離效果不太理想,但是采用甲醇-0.5%磷酸溶液(50:50)作為流動相,與樣品周圍的雜質(zhì)峰能夠完全分開,分離效果較為理性。用純甲醇和流動相兩種溶劑分別對樣品進(jìn)行超聲提取,結(jié)果顯示,僅僅用甲醇超聲提取,樣品提取不是很完全,選用流動相先加熱回流3h,提取率高,再測定黃芩苷的含量,為了避免其他成分的干擾,每針樣品進(jìn)樣分析時間不得少于35min。【

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