中藥材鬼箭羽主成分槲皮素、山柰素含量測定方法學研究

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1、中藥材鬼箭羽主成分槲皮素、山柰素含量測定方法學研究支榮榮（江蘇省鹽城市藥品檢驗所224002）【摘要】為《江蘇省中藥材標準》（1989年版）修訂。研究中藥材鬼箭羽主成分槲皮素、山柰素HPLC測定方法，以供標準修訂參考?！娟P鍵詞】鬼箭羽槲皮素山柰素含量測定方法學【中圖分類號】R927.2【文獻標識碼】A【文章編號】2095-1752（2014）23-0373-02木品為矛科植物矛Euonymusalatus（Thunb.）Sieb.的干燥木栓翅，因其枝條上生栓翅如箭羽，且甚怪異，故稱“鬼箭羽”。李時珍［1］說：“鬼箭生山石間，小株成叢。春長嫩條，條上四面有羽如箭羽，視之

2、若三羽爾?！爆F(xiàn)今有關文獻記載的藥用部位為帶翅狀物的枝條或翅狀附屬物［2］,木省實際使用情況為木栓翅，為江蘇省地方中藥材。木品含木栓酮、β-谷甾醇、衛(wèi)矛醇、槲皮素、槲皮素-3-半乳糖、槲皮素-3-半乳糖-木糖等［3、4】。該品種收載于《江蘇省中藥材標準》（1989年版），由于該標準執(zhí)行時間較久，己不能全面地控制鬼箭羽的質量，為完善該標準，研究了主成分槲皮素、山柰素HPLC測定方法，供該標準修訂參考。1儀器與試藥1.1儀器Agilentl260高效液相色譜儀（美國安捷倫）；BP211D電子天平（德國Sartorius）;BT224S電子天平（德國Sartoriu

3、s）。1.2試藥槲皮素對照品（中國食品藥品檢定研究院，批號：10081-200907）；山柰素對照品（中國食品藥品檢定研宄院，批號：110861-200808）甲醇、乙腈（江蘇漢邦科技有限公司，色譜純）；水（超純水）等；其它試劑均為分析純。鬼箭羽樣品為10批次，采、購自江蘇各地。2實驗方法與結果2.1對照品溶液的制備以甲醇制備槲皮素、山柰素的混合對照品溶液（槲皮素5μg/ml、山柰素10μg/ml）。2.2供試品溶液的制備取本品粉末（過三號篩）約lg,精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇-25%鹽酸溶液（4:1）混合溶液50ml，密塞，稱定重量，置9（T

4、C水浴中冋流1小時，立即冷卻，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，離心，用0.45μm濾膜過濾，測定。2.3色譜條件色譜柱為CapcellC18柱（4.6mm×150mm,5μm）;流動相為甲醇-0.4%磷酸溶液（47:53）;檢測波長為360nm，柱溫為3（TC;流速為l.Oml/mlm；進樣量均為10μl。（圖1）圖1含量測定高效液相色譜圖A對照品溶液，B供試品溶液，C空白溶劑2.4線性關系考察照《中國藥典》2010年版（一部）附錄XVIIIA中藥質量標準分析方法驗證指導原則試驗，結果表明：槲皮素對照品溶液濃度在1.434?19.

5、12μg/ml范圍內呈現(xiàn)良好的線性關系；山柰素對照品溶液濃度在3.138?41.84μg/ml范圍內呈現(xiàn)良好的線性關系。2.5精密度試驗精密吸取對照品溶液（槲皮素5μg/ml、山柰素10μg/ml）,連續(xù)進樣6次，對照品溶液峰面積的RSD為0.2%，結果表明精密度良好。2.6穩(wěn)定性考察取同一供試品溶液，分別于0,2,4,6,8h分別進樣10μl,按上述條件測定峰面積，RSD為0.5%（n=5）,結果表明供試品溶液在8h內穩(wěn)定。2.7重復性試驗精密稱取同一樣品，按供試品溶液制備方法平行制備6份,依次測定，計算得含量，RSD為1.3%，結果表

6、明重復性良好。2.8加樣冋收率試驗精密稱取已知含量的樣品（槲皮素、山柰素總量1.05mg/g）0.5g，六份，分別精密吸取每ml含95.6μg槲皮素的對照品溶液1.1ml（其中含槲皮素0.1052mg）,精密吸取每ml含104.6μg山柰素的對照品溶液（對照品溶液-1）4.0ml（其中含槲皮素0.4184mg）,依法制得供試品溶液。分別吸取上述溶液各10μl測定，計算回收率，槲皮素加樣冋收率為98.6%,RSD為0.5%（n=5）；山柰素加樣冋收率為98.8%，RSD為0.3%（n=5）。2.9樣品測定及限度擬定依法測定樣品10批，按干燥品計算，槲皮

7、素（C15H10O7）和山柰素（C15H10O6）的總量平均值為0.11%，以平均值80%設限，為0.088%,故規(guī)定本品干燥品計算，含槲皮素（C15H10O7）與山柰素（C15H10O6）的總量不得少于0.090%。3討論3.1供試品溶液提取條件的考察3.1.1參考金錢草［1］槲皮素的提取方法：取本品粉末（過三號篩）約0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇-25%鹽酸溶液（4:1）混合溶液50ml，密塞，稱定重量，置90°C水浴中冋流1小時，立即冷卻，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，過濾，用0.45μm濾膜過濾，即得3.1.