丹參藥材中丹參酮ⅱa含量測(cè)定方法改進(jìn)

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1、丹參藥材中丹參酮ⅡA含量測(cè)定方法改進(jìn)：靳維榮，孫強(qiáng)，單成鋼，王志芬【摘要】目的對(duì)丹參藥材中丹參酮ⅡA含量測(cè)定方法(藥典方法和改進(jìn)方法)進(jìn)行對(duì)比研究分析，確定改進(jìn)方法的可行性和優(yōu)越性。方法在原高效液相色譜(HPLC)法的基礎(chǔ)上，通過(guò)改變流動(dòng)相的配比關(guān)系，對(duì)原藥典測(cè)定方法作出改進(jìn)，并將測(cè)定結(jié)果與藥典方法測(cè)定結(jié)果進(jìn)行比較。結(jié)果①采用改進(jìn)后的測(cè)定方法，色譜峰峰形好，丹參酮ⅡA主峰和其它峰分離度及拖尾因子符合要求;②同一批次丹參的丹參酮ⅡA含量測(cè)定結(jié)果表明兩種測(cè)定方法無(wú)顯著性差異(P>0.05);同時(shí)，改進(jìn)的測(cè)定方法可以將測(cè)定時(shí)間大大縮短，節(jié)約流動(dòng)相。結(jié)論改進(jìn)

2、后的方法重現(xiàn)性好，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠，節(jié)約檢測(cè)時(shí)間和流動(dòng)相，降低檢驗(yàn)成本，是值得推薦的一種替代方法。【關(guān)鍵詞】復(fù)方丹參片;丹參酮ⅡA;測(cè)定方法;改進(jìn)　　丹參是臨床上廣泛使用的祛瘀止痛，活血通經(jīng)，清心除煩的藥材，《中國(guó)藥典》2005年版Ⅰ部采用高效液相色譜法測(cè)定丹參酮ⅡA含量。在實(shí)際檢測(cè)工作中發(fā)現(xiàn)采藥典方法中的以甲醇-水(73∶27)流動(dòng)相，流速1ml·min-1時(shí)，丹參酮ⅡA保留時(shí)間在21min左右，出峰時(shí)間較晚，浪費(fèi)流動(dòng)相和檢測(cè)時(shí)間。為此，我們對(duì)丹參中丹參酮ⅡA含量測(cè)定方法的流動(dòng)相進(jìn)行了改進(jìn)?！　?儀器與試藥　　Agilent1200高效液相色譜儀，Agi

3、lentDAD檢測(cè)器，AgilentChemstation工作站(美國(guó)安捷倫科技公司)。照品：丹參酮ⅡA(中國(guó)藥品生物制品檢定所，批號(hào)：110766-200416);丹參藥材(市場(chǎng)采購(gòu));甲醇為色譜純(天津市科密歐化學(xué)試劑開(kāi)發(fā)中心);水為重蒸餾水;其余試劑均為分析純?！　?方法和結(jié)果　　2.1藥典測(cè)定方法[1]色譜柱為PhenomenexProdigyODS3-C18色譜柱(4.60mm×250mm，5μm);流動(dòng)相為甲醇-水(73∶27);檢測(cè)波長(zhǎng)270nm，流速1.0ml·min-1，柱溫為室溫?！　?.5線性關(guān)系考察按“2.2”項(xiàng)下的色譜條件，分別用

4、自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)5，7.5，10，15，20，25μl的上述對(duì)照品溶液，記錄色譜圖。以濃度為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的峰面積為縱坐標(biāo)，線性回歸，得方程:Y=1744.1X-21.93，r=0.9993(n=6)，結(jié)果表明丹參酮ⅡA0.0802～0.4008μg間呈良好的線性關(guān)系?！　?.6精密度和穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)取“2.4”項(xiàng)下的對(duì)照品溶液，連續(xù)進(jìn)樣6次，記錄丹參酮ⅡA的峰面積，計(jì)算RSD=1.33%(n=6)。并于室溫下放置2，4，6，8，12，24h后測(cè)定，計(jì)算測(cè)定丹參酮ⅡA峰面積的得RSD=1.72%(n=6)，峰面積積分值基本不變?！　?.7回收率實(shí)驗(yàn)精密稱(chēng)取已知含量的

5、丹參藥材樣品6份，同“2.3”項(xiàng)下方法，制成供試品溶液，取供試品溶液1ml，置1000ml的容量瓶中，加入丹參酮ⅡA對(duì)照品0.0150mg，用甲醇稀釋到刻度，采用改進(jìn)后的方法進(jìn)行測(cè)定，并計(jì)算回收率。結(jié)果見(jiàn)表1，平均回收率為97.90%，RSD為1.37%。表1丹參酮ⅡA對(duì)照品回收率測(cè)定結(jié)果取樣量m/g樣品含量m/mg加入量m/mg測(cè)得量m/mg回收率(%)平均回收率(%)　　2.8樣品測(cè)定采用改進(jìn)的測(cè)定方法和藥典方法分別對(duì)同一批丹參藥材中的丹參酮ⅡA進(jìn)行了測(cè)定，結(jié)果表明兩種測(cè)定方法結(jié)果無(wú)顯著性差異(P>0.05)，結(jié)果見(jiàn)表2表2兩種測(cè)定方法對(duì)同一批次

6、樣品測(cè)定結(jié)果測(cè)定方法樣品序號(hào)丹參酮ⅡA含量(%)。見(jiàn)圖1～4。圖1藥典測(cè)定方法下丹參酮ⅡA對(duì)照品HPLC圖譜圖2改進(jìn)的測(cè)定方法下丹參酮ⅡA對(duì)照品C圖譜圖3藥典測(cè)定方法下丹參樣品的HPLC圖譜圖4改進(jìn)的測(cè)定方法下丹參樣品的HPLC圖譜　　3討論　　測(cè)定結(jié)果表明，改進(jìn)的測(cè)定方法測(cè)定丹參樣品時(shí)，丹參酮ⅡA主峰和其它峰分離度R大于1.5;主峰拖尾因子T在0.98～1.03間，符合《中國(guó)藥典》2005版Ⅰ部的要求。兩種方法對(duì)同一批次的丹參藥材測(cè)定的結(jié)果沒(méi)有顯著性差異(P>0.05)，但改進(jìn)的測(cè)定方法可以將測(cè)定時(shí)間大大縮短，同時(shí)節(jié)約流動(dòng)相，此方法經(jīng)濟(jì)、快速，是非

7、常值得推薦的一種替代方法?！緟⒖嘉墨I(xiàn)】　　[1]國(guó)家藥典委員會(huì).中國(guó)藥典，Ⅰ部[S].北京:化學(xué)工業(yè)出版社，2005:527.