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1、新型電刷用硒化物的結構表征及摩擦性能研究【摘要】采用單質Nb粉分別和Se粉在密封石英管內加熱進行固相反應,通過不斷優(yōu)化反應溫度、時間等條件,合成了新型電刷用硒化物NbSe2材料。并且利用X射線衍射儀,掃描電子顯微鏡,透射電子顯微鏡對其進行了結構表征,通過摩擦試驗機測量其在不同載荷下的摩擦系數變化,研究表明NbSe2材料具有良好的摩擦性能。【關鍵詞】硒化物結構表征摩擦性能據中國電刷產業(yè)投資咨詢報告中描述,2014年的年產值有3千億元,這還不包括未來的發(fā)展中的微電子這一塊,這一部分20144年約有500億元,到2018年預計可迖1000
2、億元,而且今后會呈大幅增長的趨勢。而目前國產的電刷多是低端產品,硒化物的開發(fā)在新型電刷上有很好的應用前景。電刷要求材料兼具有電阻率低和強度高,耐磨性好,特別是耐高溫磨損,在真空環(huán)境下使用等特點。而目前使用的Cti/Ag-MoS2-石墨材料難以滿足此要求,石墨雖然電阻率低,但在真空和干燥氣氛的摩擦系數大,耐磨性差;而MoS2雖然在真空和干燥氣氛中摩擦性能好,但電阻率高;而NbSe2具有比石墨低的電阻率和MoS2相同的摩擦特性。本研究采用單質Nb粉和Se粉在密封石英管內加熱進行固相反應,通過不斷優(yōu)化反應溫度、時間等,合成了新型電刷用硒化
3、物NbSe2材料,并研究了其摩擦性能。1樣品制備將Nb粉和Se粉按物質量之比為1:2的比例(Se粉過量4%),稱量1.4gSe粉和3.6gNb粉,連同100g不銹鋼球(O為6mm)放入不銹鋼罐中,加蓋密封,抽出罐內空氣,充入Ar氣,反復幾次。在行星式球磨機上高能球磨50h(自轉速度200rpm)。然后在萬能壓片機上壓片30min,壓力為lOMpa,把壓制好的試樣(直徑為10mm,厚度為5mm)放入瓷舟內,將試樣和瓷舟放真空管式爐中,抽真空,充入N2氣,然后加熱,控制反應溫度和反應時間,通過大量實驗得到最佳反應條件:管內壓力為0.4M
4、Pa,升溫速度為15°C/min,加熱溫度為750°C時,保溫時間lh,在N2氣氛中自然冷卻至室溫,即可得到新型電刷用硒化物NbSe2。2試驗結果與分析2.1NbSe2的結構表征產物XRD圖譜主峰均主要為(002)相。峰的位置及強度都同PDF65-7464卡片給出的NbSe2的衍射數據相吻合。可以證實,產物主要是NbSe2,六方結構,屬于P63/mmc群。計算得晶格常數值為:a=3.44044(0.001216),c=12.5253(0.003374)。少量的Se和Nb的特征峰,證明有殘余的Se粉和Nb粉沒有進行反應。由于采用的是固
5、相反應的方法,因此在反應過程中不同位置存在局部的反應條件變化,使得產物中出現雜質。1.新型電刷用硒化物NbSe2材料的XRD從圖2中NbSe2顆粒的團聚物。我們分析可能的原因,從熱力學和幾何學上講,片層是不穩(wěn)定的,很容易發(fā)生卷曲或被吸附包裹到小晶核上,形成納米線、納米管。過硒系數增加不能有助于快速形成穩(wěn)定的小晶核。所以在小晶核沒能長大到足夠的尺寸繼續(xù)生長成直徑較大的納米線束或納米棒時,外界條件發(fā)生改變(溫度降低),導致顆粒不能進一步生長,最終形成粒度較小,發(fā)生團聚現象的團聚體。2.新型電刷用硒化物NbSe2材料的SEM圖片2.2Mo
6、Se2納米片作為潤滑油添加劑的摩擦性能3是添加不同量NbSe2納米顆粒的API-SG油摩擦系數隨載荷的變化曲線,可以看出,添加量為5wt%的潤滑油,摩擦系數要比添加量為1wt%和1Owt%的潤滑油的摩擦系數要低,并且摩擦系數波動小,基本保持在0.95左右。和納米纖維相比,NbSe2納米顆粒的減摩性能優(yōu)于NbSe2纖維的減摩性能。3.添加不同量NbSe2的摩擦系數隨載荷的變化曲線4是以質量分數為5wt%的兩種不同形貌的NbSe2納米材料添加到HVI500基礎油中,在45鋼盤上用4mm直徑的440C小球與之進行回轉對磨得出的曲線,從曲線
7、我們可以看出納米顆粒的形貌對摩擦系數存在較明顯的影響:(1)纖維結構的NbSe2納米材料的摩擦系數隨載荷和速度的變化先減小再增大;(2)顆粒狀結構的NbSe2納米顆粒作為潤滑油添加劑的摩擦系數的最小值較針狀結構的NbSe2大。1.不同形貌的NbSe2材料摩擦系數隨載荷的變化曲線3結語添加量為5wt%的潤滑油,摩擦系數要比添加量為lwt%和10wt%的潤滑油的摩擦系數要低,并且摩擦系數波動小,基本保持在0.95左右。和納米纖維相比,NbSe2納米顆粒的減摩性能優(yōu)于NbSe2纖維的減摩性能?;痦椖浚哼|寧省教育廳科學研究一般項目(L20
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