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1、新型電刷用硒化物的結(jié)構(gòu)表征及摩擦性能研究【摘要】采用單質(zhì)Nb粉分別和Se粉在密封石英管內(nèi)加熱進(jìn)行固相反應(yīng),通過不斷優(yōu)化反應(yīng)溫度、時(shí)間等條件,合成了新型電刷用硒化物NbSe2材料。并且利用X射線衍射儀,掃描電子顯微鏡,透射電子顯微鏡對其進(jìn)行了結(jié)構(gòu)表征,通過摩擦試驗(yàn)機(jī)測量其在不同載荷下的摩擦系數(shù)變化,研究表明NbSe2材料具有良好的摩擦性能?!娟P(guān)鍵詞】硒化物結(jié)構(gòu)表征摩擦性能據(jù)中國電刷產(chǎn)業(yè)投資咨詢報(bào)告中描述,2014年的年產(chǎn)值有3千億元,這還不包括未來的發(fā)展中的微電子這一塊,這一部分20144年約有500億元,到2018年預(yù)計(jì)可迖1000
2、億元,而且今后會呈大幅增長的趨勢。而目前國產(chǎn)的電刷多是低端產(chǎn)品,硒化物的開發(fā)在新型電刷上有很好的應(yīng)用前景。電刷要求材料兼具有電阻率低和強(qiáng)度高,耐磨性好,特別是耐高溫磨損,在真空環(huán)境下使用等特點(diǎn)。而目前使用的Cti/Ag-MoS2-石墨材料難以滿足此要求,石墨雖然電阻率低,但在真空和干燥氣氛的摩擦系數(shù)大,耐磨性差;而MoS2雖然在真空和干燥氣氛中摩擦性能好,但電阻率高;而NbSe2具有比石墨低的電阻率和MoS2相同的摩擦特性。本研究采用單質(zhì)Nb粉和Se粉在密封石英管內(nèi)加熱進(jìn)行固相反應(yīng),通過不斷優(yōu)化反應(yīng)溫度、時(shí)間等,合成了新型電刷用硒化
3、物NbSe2材料,并研究了其摩擦性能。1樣品制備將Nb粉和Se粉按物質(zhì)量之比為1:2的比例(Se粉過量4%),稱量1.4gSe粉和3.6gNb粉,連同100g不銹鋼球(O為6mm)放入不銹鋼罐中,加蓋密封,抽出罐內(nèi)空氣,充入Ar氣,反復(fù)幾次。在行星式球磨機(jī)上高能球磨50h(自轉(zhuǎn)速度200rpm)。然后在萬能壓片機(jī)上壓片30min,壓力為lOMpa,把壓制好的試樣(直徑為10mm,厚度為5mm)放入瓷舟內(nèi),將試樣和瓷舟放真空管式爐中,抽真空,充入N2氣,然后加熱,控制反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間,通過大量實(shí)驗(yàn)得到最佳反應(yīng)條件:管內(nèi)壓力為0.4M
4、Pa,升溫速度為15°C/min,加熱溫度為750°C時(shí),保溫時(shí)間lh,在N2氣氛中自然冷卻至室溫,即可得到新型電刷用硒化物NbSe2。2試驗(yàn)結(jié)果與分析2.1NbSe2的結(jié)構(gòu)表征產(chǎn)物XRD圖譜主峰均主要為(002)相。峰的位置及強(qiáng)度都同PDF65-7464卡片給出的NbSe2的衍射數(shù)據(jù)相吻合。可以證實(shí),產(chǎn)物主要是NbSe2,六方結(jié)構(gòu),屬于P63/mmc群。計(jì)算得晶格常數(shù)值為:a=3.44044(0.001216),c=12.5253(0.003374)。少量的Se和Nb的特征峰,證明有殘余的Se粉和Nb粉沒有進(jìn)行反應(yīng)。由于采用的是固
5、相反應(yīng)的方法,因此在反應(yīng)過程中不同位置存在局部的反應(yīng)條件變化,使得產(chǎn)物中出現(xiàn)雜質(zhì)。1.新型電刷用硒化物NbSe2材料的XRD從圖2中NbSe2顆粒的團(tuán)聚物。我們分析可能的原因,從熱力學(xué)和幾何學(xué)上講,片層是不穩(wěn)定的,很容易發(fā)生卷曲或被吸附包裹到小晶核上,形成納米線、納米管。過硒系數(shù)增加不能有助于快速形成穩(wěn)定的小晶核。所以在小晶核沒能長大到足夠的尺寸繼續(xù)生長成直徑較大的納米線束或納米棒時(shí),外界條件發(fā)生改變(溫度降低),導(dǎo)致顆粒不能進(jìn)一步生長,最終形成粒度較小,發(fā)生團(tuán)聚現(xiàn)象的團(tuán)聚體。2.新型電刷用硒化物NbSe2材料的SEM圖片2.2Mo
6、Se2納米片作為潤滑油添加劑的摩擦性能3是添加不同量NbSe2納米顆粒的API-SG油摩擦系數(shù)隨載荷的變化曲線,可以看出,添加量為5wt%的潤滑油,摩擦系數(shù)要比添加量為1wt%和1Owt%的潤滑油的摩擦系數(shù)要低,并且摩擦系數(shù)波動(dòng)小,基本保持在0.95左右。和納米纖維相比,NbSe2納米顆粒的減摩性能優(yōu)于NbSe2纖維的減摩性能。3.添加不同量NbSe2的摩擦系數(shù)隨載荷的變化曲線4是以質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5wt%的兩種不同形貌的NbSe2納米材料添加到HVI500基礎(chǔ)油中,在45鋼盤上用4mm直徑的440C小球與之進(jìn)行回轉(zhuǎn)對磨得出的曲線,從曲線
7、我們可以看出納米顆粒的形貌對摩擦系數(shù)存在較明顯的影響:(1)纖維結(jié)構(gòu)的NbSe2納米材料的摩擦系數(shù)隨載荷和速度的變化先減小再增大;(2)顆粒狀結(jié)構(gòu)的NbSe2納米顆粒作為潤滑油添加劑的摩擦系數(shù)的最小值較針狀結(jié)構(gòu)的NbSe2大。1.不同形貌的NbSe2材料摩擦系數(shù)隨載荷的變化曲線3結(jié)語添加量為5wt%的潤滑油,摩擦系數(shù)要比添加量為lwt%和10wt%的潤滑油的摩擦系數(shù)要低,并且摩擦系數(shù)波動(dòng)小,基本保持在0.95左右。和納米纖維相比,NbSe2納米顆粒的減摩性能優(yōu)于NbSe2纖維的減摩性能?;痦?xiàng)目:遼寧省教育廳科學(xué)研究一般項(xiàng)目(L20
8、12227)