藥分：生物堿類(lèi)藥物的分析

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1、藥分：生物堿類(lèi)藥物的分析第十六章生物堿類(lèi)藥物的分析第一節(jié)典型藥物的結(jié)構(gòu)與化學(xué)性質(zhì)一、苯烴胺類(lèi)：鹽酸麻黃堿(左旋體)、鹽酸偽麻黃堿(右旋體)二、托烷類(lèi)：硫酸阿托品(消旋體)、氫溴酸山莨菪堿(左旋體)三、喹啉類(lèi)：硫酸奎寧(左旋體)、硫酸奎尼丁(右旋體)四、異喹啉類(lèi)：鹽酸嗎啡(有酚羥基)、磷酸可待因(無(wú)酚羥基)6、吲哚類(lèi)：硝酸士的寧、利血平7、黃嘌8、呤類(lèi)：咖啡因、茶堿第二節(jié)鑒別試驗(yàn)一、特征鑒別反應(yīng)：1、雙縮脲反應(yīng)：芳環(huán)側(cè)鏈具有氨基醇結(jié)構(gòu)的特征反應(yīng)。鹽酸麻黃堿和偽麻黃堿堿液中與硫酸銅2、Vitali反應(yīng)：托烷生物堿的特征反應(yīng)。硫酸阿托品和

2、氫溴酸山莨菪堿均有此反應(yīng)。3、綠奎寧(Thalleiaqllin)反應(yīng)：含氧喹啉衍生物的特征反應(yīng)。硫酸奎寧、硫酸奎尼丁均顯。5、Marquis反應(yīng)：?jiǎn)岱壬飰A的特征反應(yīng)。6、Frohde反應(yīng)：?jiǎn)岱壬飰A的特征反應(yīng)7、官能團(tuán)的反應(yīng)：吲哚生物堿的特征反應(yīng)。利血平與芳醛縮合8、紫脲酸銨反應(yīng)：黃嘌9、呤類(lèi)生物堿的特征反應(yīng)10、還原反應(yīng)：鹽酸嗎啡(弱還原性，11、還原鐵氰化鉀)和磷酸可待因(無(wú)還原性無(wú)此反應(yīng))區(qū)分反應(yīng)二、一般鑒別試驗(yàn)：1、熔點(diǎn)測(cè)定法：氨茶堿、磷酸可待因用此法2、顯色反應(yīng)：大多生物堿與顯色劑顯色，有濃硫酸、濃硝酸、鉬硫酸、釩硫酸

3、、甲醛硫酸等。3、沉淀反應(yīng)：生物堿在酸性液中與重金屬鹽類(lèi)(碘化鉍鉀、碘化汞鉀、碘-碘化鉀、二氯化汞)和大分子酸(磷鉬酸、硅鎢酸)生成難溶性沉淀。4、紫外光譜法：5、紅外吸收光譜法：6、薄層色譜法：中國(guó)藥典用薄層色譜法對(duì)阿片進(jìn)行鑒別。第三節(jié)特殊雜質(zhì)檢查第四節(jié)含量測(cè)定1、非水溶液滴定法：1、氫鹵酸鹽測(cè)定：滴定生物堿的氫鹵酸鹽時(shí)，加入醋酸汞的冰醋酸溶液，使氫鹵酸生成在冰醋酸中難解離的鹵化汞，消除滴定影響。理論量的2.4倍。2、硫酸鹽的測(cè)定：在冰醋酸介質(zhì)中只能被滴定至硫酸氫鹽。3、硝酸鹽的測(cè)定：在冰醋酸中為弱酸，但具有氧化性，使指示劑變色，

4、故用電位法。9、磷酸鹽的測(cè)定：酸性極弱，10、可按常法測(cè)定。2、提取中和法：原理：利用生物堿鹽類(lèi)溶于水，而3、生物堿不4、溶于水。1、堿化：氨水為常用的堿化試劑。2、提取溶劑：氯仿是最常用的提取試劑。提取4次。提取終點(diǎn)(加生物堿沉淀劑無(wú)沉淀產(chǎn)生)3、滴定5、酸性染料比色法：酸性染料有甲基橙、溴麝香草酚藍(lán)、溴甲酚綠等。影響定量分析的因素：水相的最適PH值和有機(jī)溶劑對(duì)的提取完全是酸性染料比色法的實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵1、水相的最適PH值2、酸性染料的影響3、有機(jī)溶劑的影響：氯仿和二氯甲烷常用4、水分的影響：嚴(yán)防水分混入5、共存物的影響：強(qiáng)酸有干擾6、

5、紫外分光光度法：利血平