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《酯化淀粉制取工藝條件研究》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內(nèi)容在工程資料-天天文庫。
1、酯化淀粉制取工藝條件研究江蓉（黃山學院化學化工學院，安徽黃山245041）摘要：為了探究制取酯化淀粉的最佳工藝條件，以可溶性淀粉作為實驗淀粉原料，采用乙酸酐作為酯化劑，對可溶性淀粉進行酯化改性.最佳工藝條件是乙酸酐用量為9%，反應時間為90min，NaOH溶液濃度為0.5mol/L，其中乙酸酐用量對取代度影響最大..jyqkL倒入燒杯中，恒速攪拌n=240～260r/min，保持溫度不變，用NaOH溶液調(diào)節(jié)反應體系的pH（8～9）.攪拌器攪拌30min后，向反應體系中開始滴加乙酸酐，加完乙酸酐后，繼續(xù)攪拌反應10min，用1mol/L的HCl溶液調(diào)節(jié)
2、體系溶液的pH值直至中性，真空抽濾，用AgNO3溶液檢驗濾液中是否含有氯離子，再將過濾后的濾餅粉粹干燥.2.2.2取代度的測定準確稱取制取的酯化淀粉烘干樣品5.0g和水50mL，置于250mL的碘量瓶中，滴加1%的酚酞指示劑3滴，用0.1mol/L的NaOH溶液滴定.再向碘量瓶中加入0.5008mol/L的NaOH標準溶液25mL，攪拌1h后，用0.4948mol/L鹽酸標準溶液滴定，記錄用去的鹽酸標準溶液的體積V1，同時做一組空白實驗，用淀粉代替酯化淀粉，重復上述步驟，記錄滴定記錄用去的鹽酸標準溶液的體積V0，計算取代度DS.2.3結(jié)果與討論2.3
3、.1乙酸酯淀粉的最佳反應參數(shù)的研究分析本文選用的正交因素是NaOH溶液濃度、反應時間以及乙酸酐用量.通過該三個因素進行三水平的正交實驗，找出最佳的反應參數(shù).正交因素見表1.根據(jù)這三個因素變量，進行正交實驗，得出各實驗條件下滴定消耗鹽酸標準溶液的體積，數(shù)據(jù)記錄見表2.用淀粉代替酯化淀粉進行空白實驗，滴定用去的鹽酸標準溶液的體積V0為24.33mL，根據(jù)以下計算公式計算取代度DS：通過將實驗所得的原始數(shù)據(jù)代入公式（1）和公式（2）中，分別可以計算出ω與DS，利用正交軟件計算，得出正交實驗表格，見表3.從表3我們可以得到：因素C的極差R最大，即乙酸酐的用量
4、對取代度的影響更大；而空白列的極差要大于因素B和A，說明了影響因素之間是存在著一定的相互交錯的作用，亦或是我們實驗時漏掉了其他對結(jié)果有影響的因素，例如pH值或反應溫度等；因素A和B比因素C影響較小，說明了NaOH溶液濃度以及反應時間對該實驗的實驗結(jié)果影響不太大.綜上，其三大影響因素對實驗結(jié)果影響次序為C>B>A.通過分析每列k1、k2、k3值，可得出最佳反應正交方案為A2B3C2，即乙酸酐用量為9%，反應時間為90min，NaOH溶液濃度為0.5mol/L，此時所得的乙酸酯淀粉取代度DS值為0.13217.2.3.2紅外光譜分析由圖1乙酸
5、酯化淀粉（DS=0.13217）的紅外光譜中，在1727.19cm-1處有一個吸收峰，而該吸收峰為羰基伸縮振動的吸收峰，表明有酯羰基存在.證明了可溶性淀粉與乙酸酐之間發(fā)生了乙酰化反應，在淀粉分子上引入了乙?；?3結(jié)論（1）通過正交實驗我們得出對乙酸酯淀粉取代度有影響的因素的影響次序依次為：乙酸酐的用量、反應時間、NaOH溶液濃度.（2）我們可以得出乙酸酯淀粉的最佳反應正交方案為A2B3C2，即乙酸酐用量為9%，反應時間為90min，NaOH溶液濃度為0.5mol/L，此時所得的乙酸酯淀粉取代度DS值為0.13217.（3）從紅外光譜圖中可以看到，以乙
6、酸酐為酯化劑，與淀粉反應生成的乙酸酯淀粉分子上有乙酰基..jyqk].北京：中國農(nóng)業(yè)出版社，2001.41-56.（2）張燕萍.變性淀粉制造與應用[M].北京：化學工業(yè)出版社，2001.14-35.（3）張水洞，張玉榮，汪秀麗，等.用于制備熱塑性塑料的雙醛玉米淀粉的研究[J].四川大學學報，（自然科學版），2007，44（3）：256-261.（4）王玉忠，張水洞，張玉榮，等.高羰基含量氧化淀粉的制備方法[P].中國專利，申請?zhí)枺?007100506526.
