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1、HPLC法測定二氯醋酸二異丙胺含量【關(guān)鍵詞】高效液相色譜法；二氯醋酸二異丙胺；含量測定 ?。壅菽康模航PLC法測定二氯醋酸二異丙胺的含量。方法：采用ZorbaxSBC18色譜柱（250mm×4.6mm，5μm），以1.0mmol/L四丁基溴化銨溶液（用氨水調(diào)pH至7.2）乙腈（72∶28）為流動相，流速為1.0mL/min，檢測波長為207nm。結(jié)果：二氯醋酸二異丙胺在0.5～1.5mg/mL濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好（r=0.9999），日內(nèi)和日間精密度分別為0.80%、1.05%，平均回收率為99.1%，樣品經(jīng)破壞的降解產(chǎn)物和
2、二氯醋酸二異丙胺分離度良好。結(jié)論：本法簡便、專屬性強，可用于二氯醋酸二異丙胺的含量測定?！ 。坳P(guān)鍵詞］高效液相色譜法；二氯醋酸二異丙胺；含量測定 Determinationofdiisopropylaminedichloroacetateethodtodeterminethecontentsofdiisopropylaminedichloroacetate.Methods:ZorbaxSBC18column(250mm×4.6mm,5μm)obilephasemol/Ltetrabutylammoniumbromidesolutio
3、n(adjustedpHto7.2moniaL/min.Anddetection.Results:Thecalibrationcurveofdiisopropylaminedichloroacetateg/mL.TheRSDofintradayandinterdayassaysinedichloroacetateanditsmaindegradationproductethodisconvenient,selectiveandeffectivefordeterminationofdiisopropylaminedichloroacet
4、ate. ?。跭eyinedichloroacetate;Quantitativedetermination 二氯醋酸二異丙胺是維生素B15的活性成分，有改善肝功能、調(diào)節(jié)血脂代謝的作用［1］。二氯醋酸二異丙胺主要用于治療各種疾病引起的肝功能障礙，可用于治療非酒精性脂肪性肝病者［2］及并發(fā)高脂血癥者［1］?！ ∫延小 ?.4精密度和檢測限稱取二氯醋酸二異丙胺適量，用流動相溶解配成1.0mg/mL的6份平行溶液，連續(xù)進樣測定，考察日內(nèi)精密度；連續(xù)測定3天，考察日間精密度。測得日內(nèi)和日間精密度RSD分別為0.80%（n=6）和1.05%（
5、n=3）。采用0.5mg/mL的標準溶液逐級稀釋，以信噪比（S/N=3）測得二氯醋酸二異丙胺檢測限為10μg/mL?！ ?.5破壞試驗為考察樣品在不同條件下降解產(chǎn)物對方法的影響，分別將本品于130℃高溫烘烤4h，強光5000lx照射5d，用0.1mol/L的HCl溶液、0.1mol/L的NaOH溶液和10％H2O2溶液在100℃加熱1h破壞，以同法處理的相應(yīng)溶劑作對照，測定經(jīng)破壞后的樣品溶液的色譜圖，見圖1。結(jié)果表明，在高溫、光照、酸、堿和氧化劇烈條件下破壞產(chǎn)生的產(chǎn)物和二氯醋酸二異丙胺分離度良好，不影響本品含量測定。 圖1略 2.
6、6空白溶劑干擾試驗本法用流動相配制測定溶液，故以流動相為空白，色譜圖見圖2。結(jié)果表明，空白溶劑不存在干擾。 圖2空白溶劑色譜圖 略 2.7樣品測定精密稱取二氯醋酸二異丙胺適量，加流動相配制成1mg/mL的溶液，作為供試品溶液；另精密稱取對照品適量，加流動相配制成1mg/mL的溶液，作為對照品溶液。按上述色譜條件檢測，記錄峰面積，按外標法計算含量。測得二氯醋酸二異丙胺含量為99.2%，歸一化法計算有關(guān)物質(zhì)為0.75%。用二氯醋酸二異丙胺國家標準［3］即滴定法作為對照，測得供試品的含量為99.3%，說明本方法可用于二氯醋酸二異丙胺的質(zhì)
7、量控制?！ ?討論 由于二氯醋酸二異丙胺極性較大，水溶液顯弱酸性，在C18柱上基本上無保留，參考有關(guān)
