本體聚合-pmma有機玻璃的制造

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1、本體聚合-育機玻璃的制造一、實驗?zāi)康?.了解木體聚合的原理和特點2.掌握本體聚合的合成方法及有機玻璃的生產(chǎn)工藝3.了聚合溫度對產(chǎn)品質(zhì)量的影響二、實驗原理本體聚合是不加其它介質(zhì),只有單體本身在引發(fā)劑或光、熱等作用下進行的聚合,又稱塊狀聚合。本體聚合的產(chǎn)物純度高、工序及后處理簡單,但隨著聚合的進行,轉(zhuǎn)化率提高,體系粘度增加,聚合熱難以散發(fā),系統(tǒng)的散熱是關(guān)鍵。同時由于粘度增加,長鏈游離基末端被包埋,擴散困難使游離基雙基終止速率大大降低,致使聚合速率急劇增加而岀現(xiàn)所謂A動加速現(xiàn)象或凝膠效應(yīng),這些輕則造成體系局部過熱,使聚合物分子量分布變寬,從而影響產(chǎn)品的機械強度;重則體系溫度失控,引起爆聚。

2、為克服這一缺點,現(xiàn)一般采用兩段聚合:第一階段保持較低轉(zhuǎn)化率,這一階段體系粘度較低,散熱尚無困難,可在較大的反應(yīng)器中進行;第二階段轉(zhuǎn)化率和粘度較大,可進行薄層聚合或在特殊設(shè)計的反應(yīng)器內(nèi)聚合。本實驗是以甲基丙烯酯甲酯(MMA)進行本體聚合,生產(chǎn)有機玻璃平板。聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)巾于有龐大的側(cè)基存在,為無定形同體,具有高度透明性,比重小,宥一定的耐沖擊強度與良好的低溫性能,是航空工業(yè)與光學(xué)儀器制造工業(yè)的重要原料。甲基丙烯酸甲酯(MMA)在引發(fā)劑作用下發(fā)生聚合反應(yīng),放出大量的熱,致使反應(yīng)體系的溫度不斷升高,反應(yīng)速度加快造成局部過熱,使單體氣化或聚合體裂解,制品便會產(chǎn)生氣泡或空心,另一

3、方面由于甲基丙烯酸甲酯(MMA)和它的聚合體密度相差甚大(前者0.94,后者1.19),因而在聚合時產(chǎn)生體積收縮,如果聚合熱未經(jīng)有效排除,各部分反應(yīng)便不一致,收縮也不均勻,因而導(dǎo)致裂紋和表面起皺現(xiàn)象發(fā)生,為避免這種現(xiàn)象,在實際生產(chǎn)有機玻璃時常采取預(yù)聚成漿法和分步聚合法,整個過程分制模,制漿,灌漿聚合和脫模幾個步驟。在聚合反應(yīng)開始前宥一段誘導(dǎo)期,聚合率為零,體系粘度不變,在轉(zhuǎn)化率超過20%以后,聚合速率顯著加快,而轉(zhuǎn)化率達80%以后,聚合速率顯著減小,最后幾乎停止,需要升高溫度才能使之完全聚合。三、儀器與試劑儀器:錐形瓶50ml1個,水浴鍋1個,電爐1KW1只,變壓器1KV1只,溫度計

4、100度1支,試管1.5X10cml支,燒杯500ml1只,玻璃片40mmX70mm3塊,滌綸絕緣膠帶,橡皮圈,玻璃紙、試管夾、玻璃棒。試劑:甲基丙烯酸甲酯(MMA)新蒸,過氧化二苯甲酰(BP0)精制。四、實驗步驟1.制模取三塊40mmX70mm硅玻璃片洗凈并干燥。把三塊玻璃片重疊,并將屮間一塊縱向抽出約30mm,其余三斷面用滌綸絕緣膠帶封牢。將中間玻璃抽出,做灌漿用。2.預(yù)聚合(制漿)取30g新蒸過的甲基丙烯酸甲酯于干燥的錐形瓶中,加入0.03g引發(fā)劑BP0,為使水汽不進入錐形瓶內(nèi),上面可蓋一玻璃紙,用橡皮圈扎緊,用水浴在80-90度下加熱,當(dāng)預(yù)聚物粘度與廿油粘度相近時立即停止加熱

5、,用冷水冷卻至室溫。3.灌漿通過用玻璃紙折疊的漏斗,將冷卻的黏液慢慢灌入模具中,垂直放置lOmin趕出起泡,然后用滌綸絕緣膠帶封住磨口的最后一邊。4.低溫聚合、高溫聚合將灌漿后的模具放入50度烘箱內(nèi)低溫聚合6h,當(dāng)模具內(nèi)聚合物基本成為固體吋升溫至100度,保持2h。5.脫模將模其緩慢冷卻到50-60度,撬開硅玻璃片,即得有機玻璃平板。五、注意事項1.預(yù)聚物在灌膜吋,應(yīng)驟然降溫到40°C以下以終止反應(yīng)1.本實驗所用過氧化物類引發(fā)劑受到撞擊、強烈研磨,極易燃燒、爆炸。取用吋,盛引發(fā)劑的容器要輕拿、輕放,毎次用量少,取用吋灑落的,要及時收拾干凈六、思考題1.為什么要進行預(yù)聚合?2.聚合為什

6、么要采用分段加熱,即先高溫后低溫而后再高溫的工藝?

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