高效液相色譜法測(cè)定心腦通口服液中丹酚酸b的含量論文

《高效液相色譜法測(cè)定心腦通口服液中丹酚酸b的含量論文》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫(kù)。

1、高效液相色譜法測(cè)定心腦通口服液中丹酚酸B的含量論文【摘要】目的采用高效液相色譜法測(cè)定心腦通口服液中丹酚酸B的含量。方法色譜柱為HypersilODS2(250mm×4.6mm,5μm)，甲醇0.5%冰乙酸（34∶66）為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為286nm。結(jié)果丹酚酸B在0.06696～3.348μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好（r=0.9999），平均回收率為100.0%，RSD=2.43％。結(jié)論該法快速簡(jiǎn)便，精密度好，靈敏度高，可用于產(chǎn)品的質(zhì)量控制?！娟P(guān)鍵詞】高效液相色譜法；丹酚酸B；心腦通口服液DeterminationofSalvianolicAcidBinXinnaotongOralLiquo

2、rbyHPLCAbstract：ObjectiveToestablishamethodusingHPLCfordeterminationofsalvianolicacidBinXinnaotongoralliquid.MethodsTheanalysisedonHypersilODS2(250mm×4.6mm,5μm),.freelobilephase:methanol-0.5%aceticacid(34∶66),thedetection.ResultsThelinearrangeethodissimple,rapidandaccurateandcanbeusedforqualityco

3、ntrolofXinnaotongoralliquid.Key,4.6mm×250mm）（大連依利特科學(xué)儀器公司）；柱溫為室溫；流動(dòng)相為甲醇0.5%冰乙酸溶液（34∶66），流速1ml/min；檢測(cè)波長(zhǎng)為286nm；進(jìn)樣量10μl。理論板數(shù)按丹酚酸B的峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。并且與其它成峰分離良好。2.2溶液的制備2.2.1對(duì)照品溶液的制備精密稱取常溫減壓干燥12h的丹酚酸B對(duì)照品10mg，置10ml量瓶中，加70％甲醇適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻。精密量取2ml，置25ml量瓶中，70％甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得。2.2.2供試品溶液的制備精密量取本品10ml，置25ml量瓶加70％

4、甲醇至刻度，搖勻，即得。2.2.3陰性樣品溶液的制備按處方項(xiàng)下取各味藥材（缺丹參），按制法項(xiàng)下制作空白樣品，并按正文方法制備陰性樣品溶液。測(cè)定法：分別吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液、陰性樣品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：陰性樣品溶液在與對(duì)照品相應(yīng)的保留時(shí)間處，無(wú)峰出現(xiàn)，表明方中其余各味藥對(duì)丹酚酸B色譜峰測(cè)定無(wú)干擾。結(jié)果見圖1。a丹酚酸B對(duì)照品(批號(hào):11562-200402中檢所提供)b樣品c缺丹參陰性樣品圖1丹酚酸B對(duì)照品、心腦通口服液樣品及陰性樣品色譜圖（略）2.3線性關(guān)系考察精密稱取丹酚酸B對(duì)照品適量，加70%甲醇制成0.3348mg/ml的對(duì)照品貯備溶液，

5、精密吸取上述貯備液0.2，0.5，1，5，10ml于10ml量瓶中，用70%甲醇稀釋至刻度，即得不同濃度的對(duì)照品溶液，分別精密吸取10μl注入高效液相色譜儀中，測(cè)定峰面積，以峰面積（mAU）為縱坐標(biāo)，相應(yīng)的進(jìn)樣量（μg）為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,丹酚酸B回歸方程為Y＝1068.8X-9.1557，r＝0.9999，表明丹酚酸B在0.06696～3.348μg范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線性關(guān)系。2.4穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)取同一批號(hào)（050503）供試品溶液：分別于0，2，4，6，8，10，12h進(jìn)樣，按上述色譜條件測(cè)定得丹酚酸B峰面積，求相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為1.39%，表明樣品中的丹酚酸B在12h內(nèi)穩(wěn)定。

6、2.5重復(fù)性實(shí)驗(yàn)取心腦通口服液樣品5份（批號(hào)：050503），按供試品溶液的制備方法制備樣品供試液，進(jìn)行含量測(cè)定，結(jié)果丹酚酸B平均含量為0.19mg/ml，RSD=1.84%，表明重復(fù)性良好。2.6回收率實(shí)驗(yàn)精密吸取已知含量的同一批號(hào)樣品（批號(hào)：050503），采用加樣回收試驗(yàn)，精密加入1ml丹酚酸B對(duì)照品溶液（C＝1.1288mg/ml），按正文方法測(cè)定，并計(jì)算回收率。結(jié)果見表1。表1回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果（略）實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，丹酚酸B得平均加樣回收率在95％～105％之間，加樣回收率良好。2.7樣品測(cè)定分別對(duì)3批樣品按上述方法含量測(cè)定方法進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果見表2。表2心腦通口服液3批樣品含量測(cè)定結(jié)

7、果（略）3討論丹參有效成分,大致分脂溶性和水溶性兩類。水溶性成分有增加冠脈流量、抗心肌缺氧、抗氧化等作用，水溶性成分中丹酚酸B的含量最高［3］。丹酚酸B又是本品中活血的主要有效成分，因此本實(shí)驗(yàn)采用高效液相色譜法測(cè)定丹酚酸B的含量來控制心腦通口服液的質(zhì)量。實(shí)驗(yàn)中曾采用：①甲醇乙腈水冰醋酸（40∶10∶50∶1）；②甲醇0.4％甲酸（10∶90）；③甲醇0.5％冰醋酸（34∶66）；④甲醇0.4%磷酸溶液（10∶90）流動(dòng)相