棉根皮中棉酚的提取及其工藝條件優(yōu)化論文

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1、棉根皮中棉酚的提取及其工藝條件優(yōu)化論文【摘要】目的建立棉花根皮中棉酚的提取工藝并對(duì)工藝進(jìn)行了優(yōu)化。方法利用乙醚超聲萃取法提取棉花根皮中的棉酚,洗滌、濃縮得到棉酚粗產(chǎn)品;研究了各種實(shí)驗(yàn)條件對(duì)棉酚產(chǎn)率的影響,采用分光光度法測(cè)定該成分含量,作為評(píng)價(jià)指標(biāo)。結(jié)果最佳工藝為超聲提取法。冷浸1h,料液比(g·cm-3)1∶2.5,超聲提取3次,料液比1∶1,15min/次,溫度為15℃以下。結(jié)論超聲提取工藝具有節(jié)能、省時(shí)、效率高的優(yōu)點(diǎn)?!娟P(guān)鍵詞】棉根皮;棉酚;正交設(shè)計(jì);提取工藝Abstract:ObjectiveToerectandoptimi

2、zetheextractionprocessofgossypolincottonrootbark.Thegassypolcottonrootbarkbythemethodofdiethylether.MethodsAttheprocessofextraction,theeffectofavarietyofexperimentalconditionsonyieldofgossypolinedbyultravioletspectrophotometry.ResultsTheoptimumextractionconditionse,th

3、eratioofmaterialandsolventesperaturebeloption,shortertimeandhighefficiency.Keyg棉酚標(biāo)準(zhǔn)品,置于50cm3的燒杯中,加入乙醚溶解并轉(zhuǎn)移到50cm3容量瓶中,稀釋至刻度,得到1mg·cm-3棉酚溶液。取該溶液2.5cm3,置于50cm3的容量瓶中,加入純乙醚稀釋至刻度,得到50μg·cm-3棉酚溶液。分別吸取0,0.l,0.2,0.4,0.8,1.6,2.4cm3棉酚標(biāo)準(zhǔn)液,置于10cm3的容量瓶中,加入純乙醚稀釋至刻度,混勻,靜置5min,即得標(biāo)準(zhǔn)溶液(

4、2001湖南大學(xué)碩士學(xué)位論文,余虹宇《醋酸棉酚的制備》)。將上述稀釋了的棉酚標(biāo)準(zhǔn)溶液在360nm下進(jìn)行比色測(cè)定,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(見圖1),游離棉酚濃度C(μg·cm-3)與吸光度A呈線性關(guān)系,得回歸方程:A=0.0314C-0.001,r=0.9997。2.2棉酚提取基本工藝流程[3]見圖2。2.3提取工藝優(yōu)選2.3.1棉酚提取方法冷浸法:稱取棉根皮粉末5g,加入乙醚12.5ml,密封,冷浸12h,抽濾,濾渣再冷浸1h,用溶劑10ml,二次抽濾,合并濾液,減壓濃縮至10ml?;亓鞣ǎ悍Q取棉根皮粉末5g,加入乙醚12.5ml,回流提取

5、4h,抽濾,減壓濃縮至10ml。先冷浸后超聲法:稱取棉根皮粉末5g,加入乙醚12.5ml,先冷浸1h,然后超聲提取3次,用溶劑8ml/次,時(shí)間15min,抽濾,合并濾液,減壓濃縮至10ml。2.3.2提取方法的比較將上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行比較,結(jié)果見表1。表13種提取方法結(jié)果的比較(略)顯然,先冷浸后超聲法所得提取物中的棉酚含量明顯高于冷浸法和乙醚回流法。2.3.3棉酚提取最佳工藝根據(jù)棉酚的理化性質(zhì),考慮到提取過程中的超聲使用次數(shù)(先冷浸后超聲)、料液比、實(shí)驗(yàn)溫度、乙醚萃取次數(shù)等因素對(duì)提取的影響,每個(gè)因素選擇3個(gè)水平,以L9(34)正交

6、表(見表2)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)研究,從而優(yōu)選最佳提取工藝。表2L9(34)正交設(shè)計(jì)因素水平(略)實(shí)驗(yàn)方法及實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù):準(zhǔn)確稱取棉根皮粉末10g,分別根據(jù)正交設(shè)計(jì)因素水平表的實(shí)驗(yàn)條件按2.3基本工藝流程進(jìn)行實(shí)驗(yàn),把最后的合并液轉(zhuǎn)移到100ml的容量瓶中,用乙醚定容,混勻,精密取1ml置50ml容量瓶中,用乙醚定容,混勻,再精密取1ml至10ml容量瓶中,用乙醚定容,混勻,按2.2測(cè)定棉酚的含量,并計(jì)算,正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表3。表3正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果(略)結(jié)果分析:根據(jù)各因素的影響來(lái)看,其影響大小順序是B>A>D>C,即料液比>超聲次數(shù)>實(shí)驗(yàn)溫度>乙醚萃取

7、次數(shù)。因此,可知最佳工藝為A2B2C1D3。即加2.5倍乙醚,先冷浸后超聲3次,控制溫度在15℃以下,乙醚溶劑萃取3次,從方差分析可知因素B具有顯著性影響。3討論以棉酚為考查對(duì)象,對(duì)棉根皮中的棉酚進(jìn)行提取工藝研究。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,最佳工藝為超聲提取法。最佳條件是:冷浸1h,料液比(g/ml)1∶2.5,超聲提取3次,15min/次,溫度為15℃以下?!?/p>

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