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《反相高效液相色譜法測定巖黃連藥材中巖黃連堿的含量》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫。
1、反相高效液相色譜法測定巖黃連藥材中巖黃連堿的含量作者：韋記青蔣偉哲蔣水元蔣運生李倩蘭凌玲【摘要】目的建立巖黃連藥材中巖黃連堿的含量測定方法。方法采用反相高效液相色譜（RP-HPLC）法，以乙腈∶水（50∶50，內(nèi)含0.34%磷酸二氫鉀和0.17%十二烷基硫酸鈉）為流動相，流速為1ml/min,檢測波長為347nm，柱溫20℃，進樣量為20μl,外標(biāo)法計算含量。結(jié)果巖黃連堿在0.1404～2.808μg內(nèi)峰面積與對照品的進樣量呈良好的線性關(guān)系，其回歸方程為Y=2×106X-5639.1(r=0.99998)。平均回收率分別
2、為98.8%,99.4%,99.3%，RSD分別為1.27%，1.11%，1.06%。結(jié)論所建立的RP-HPLC含量測定方法簡便、準(zhǔn)確、專屬性強、重現(xiàn)性好。為控制藥材巖黃連質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供了依據(jù)?！娟P(guān)鍵詞】巖黃連堿反相高效液相色譜法 Abstract：ObjectiveTodevelopaneethodfordeterminationofthecontentofdehydrocavidineinCorydalissaxicolaBunting.MethodsThecontentofdehydrocavidineinC.sa
3、xicolaBuntinginedbyRP-HPLC，usingacetonitrile-dihydrogenphosphateand0.17%sodiumlaurylsulfate)asmobilephase,1ml/min,ofdetectionperatureeethodissimple,accurate,specificandprecised.ItissuitableforthethequalitycontroloftheCorydalissaxicolaBunting. Keyatine］，(-)斯庫來堿［(
4、-)scoulerine］，白屈菜紅堿（chelerythrine），(-)四氫非洲防己胺［(-)tetrahydrocolumbamine］，原阿片堿（protopine）,卡維丁,延胡索甲素等多種生物堿，其主要活性成分為巖黃連堿（C21H20O4N，即脫氫卡維?。?，生物堿含量高低直接影響藥材質(zhì)量和療效。巖黃連植物分布局限于石灰?guī)r山區(qū)，屬石山特有種［3］。目前，國內(nèi)外對巖黃連的研究主要集中在巖黃連總生物堿的成分分析［5］，引種栽培［2～6］和藥理作用［7～10］的研究，而對不同地區(qū)的巖黃連中巖黃連堿含量差異的研究未見報
5、道。本實驗主要建立了巖黃連中巖黃連堿含量測定方法，并對不同地區(qū)的巖黃連中巖黃連堿含量進行測定，為巖黃連質(zhì)量考查提供參考，這對于指導(dǎo)巖黃連的標(biāo)準(zhǔn)化種植及合理采收具有重要意義?！ ?儀器與試藥 1.1儀器LC-9000D高效液相色譜儀（南寧威瑪龍色譜科技有限公司），SartoriusME215S(德國賽多利斯)電子天平，B3200S超聲處理器（上海必能信超聲有限公司）,RE-52A型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（上海亞榮生化儀器廠）?！ ?.2試劑乙腈(色譜純,美國TEDIA公司,Lot506126),甲醇(色譜純,天津四友生物醫(yī)學(xué)技術(shù)有限
6、公司)，磷酸二氫鉀（分析純，SCRC國藥集團化學(xué)試劑有限公司，批號：Lot.No.F20051215），十二烷基硫酸鈉（分析純，北京化學(xué)試劑公司，批號：020304），水為高純水，HCl（分析純，廣東省廉江市愛廉化試劑有限公司，批號：051018－2）,氨水（分析純，廣東光華化學(xué)廠有限公司，批號：20051222），氯仿（分析純，成都市科龍化工試劑廠，批號:20051228）?！ ?.3試藥巖黃連堿對照品（中國藥品生物制品檢定所提供，批號111651-200301，供含量測定用）；藥材巖黃連供試品（東蘭縣達文村示范基地、
7、東蘭縣隘洞鎮(zhèn)拉板村、東蘭縣蘭木鄉(xiāng)同仕村提供）?！ ?方法與結(jié)果 2.1色譜條件與系統(tǒng)適用性實驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，乙腈∶水（50∶50，內(nèi)含0.34%磷酸二氫鉀和0.17%十二烷基硫酸鈉）為流動相，檢測波長為347nm，理論塔板數(shù)按巖黃連堿峰計算應(yīng)不低于6000?！ ?.2對照品溶液的制備準(zhǔn)確稱取巖黃連堿對照品適量，精密稱定，加流動相制成每毫升含25μg巖黃連堿的溶液，即得。 2.3供試品溶液的制備取本品約10g，剪碎，加入20倍量1％HCl溶液，煎煮30min，取水提液，藥渣再重復(fù)上一步驟，過濾，合并兩
8、次水提液，加氨水調(diào)pH至10，析出沉淀，過濾得清膏，80℃干燥2h，加入20倍量氯仿回流提取30min，過濾，得黃綠色澄清液體，將濾液減壓蒸餾，揮干氯仿，精密加入25.0ml流動相超聲溶解，0.45μm微孔濾膜濾過，取續(xù)濾液，稀釋25倍(取1ml用流動相定容至25ml容量瓶)，即得?！ ?.4陰性對照溶液的制備以2.
