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1、高效液相色譜法測定銀曲膠囊中銀杏總黃酮醇苷的含量論文顧燕劉萌張現(xiàn)濤邵文豪【摘要】目的銀曲膠囊中銀杏總黃酮醇苷的含量測定。方法用高效液相色譜法（HPLC）和DAD紫外檢測器測定銀曲膠囊中總黃酮醇苷的含量。結(jié)果槲皮素濃度在9.60～76.80μg/ml，山柰素在7.33～58.62μg/ml，異鼠李素在1.76～14.08μg/ml之間濃度與峰面積呈良好的線性關(guān)系。結(jié)論根據(jù)3批樣品的檢測結(jié)果，規(guī)定銀曲膠囊中總黃酮醇苷的含量不低于6mg/粒。【關(guān)鍵詞】銀曲膠囊總黃酮醇苷高效液相色譜法Abstract：ObjectiveTodeterminetheto
2、talflavonoidglycosidesinYinquCapsule．MethodsHPLCinationofthetotalflavonoidglycosides.ResultsTheconcentrationofquercetinbetl，kaempferolbetl,isorhaminbetlhadagoodlinearrelationship.ConclusionAccordingtotheresultsofthreeblocks,thecontentoftotalflavonoidglycosidesisnotlessthan6m
3、gpertablets.Key。流速1ml/min，柱溫35℃。理論塔板數(shù)按槲皮素計算應(yīng)不低于2500。槲皮素、山柰素、異鼠李素之間及其與之相鄰的峰之間的分離度應(yīng)大于1.5。2.2對照品溶液、供試品溶液及陰性溶液的制備2.2.1對照品溶液的配制分別精密稱取經(jīng)五氧化二磷干燥過夜的槲皮素、山柰素、異鼠李素對照品，加甲醇制成每毫升分別含30μg，30μg，10μg的溶液，作為對照品溶液。2.2.2供試品溶液制備取銀曲膠囊10粒，取內(nèi)容物，研細，稱取0.2g，精密稱定，加甲醇-25％HCl溶液（4∶1）的混和液25ml，置水浴中加熱回流30min，迅速
4、冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。2.2.3測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液10μl，注入液相色譜儀，測定，分別計算槲皮素、山柰素和異鼠李素的含量，按下式換算成總黃酮醇苷含量?？傸S酮醇苷含量＝（槲皮素＋山柰素＋異鼠李素）×2.51對照品、供試品、陰性對照的色譜圖分別見圖1～3。2.3專屬性實驗取對照品溶液及陰性溶液注入高效液相色譜儀測定，結(jié)果表明在槲皮素、山柰素、異鼠李素處無干擾。2.4線性關(guān)系的考察對照品儲備液的制備：精密稱取山柰素對照品11.45mg，置25ml量瓶中，加甲醇溶解并定容至
5、刻度，配制成山柰素對照品溶液；異鼠李素對照品11.00mg置10ml量瓶中，加甲醇溶解并定容至刻度，配制成異鼠李素對照品溶液；槲皮素對照品12.00mg，置100ml容量瓶中，加入山柰素對照品溶液20ml，異鼠李素對照溶液2ml，加甲醇稀釋至刻度制成混合溶液，即得。分別精密移取對照品儲備液2，4，6，8，10，12，14，16ml至25ml容量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為樣品液，精密吸取各10μl注入高效液相色譜儀。結(jié)果槲皮素在9.60～76.80μg/ml，山柰素在7.33～58.62μg/ml，異鼠李素在1.76～14.08μg/ml
6、之間濃度與峰面積呈良好的線性關(guān)系。線性方程和相關(guān)系數(shù)分別為Y=38.07X-15.09，1；Y=37.16X-15.10，r=0.9999；Y=36.49X-5.844，r=0.9999。2.5精密度實驗取同一對照品溶液10μl，重復進樣測定6次，計算峰面積的RSD，結(jié)果槲皮素、山柰素、異鼠李素的RSD分別為0.14%，0.22%，0.34%。結(jié)果表明，本方法精密度良好。2.6穩(wěn)定性實驗取供試品溶液在第0，2，4，6，8，10，12h進樣10μl，用液相色譜儀測定，計算12h內(nèi)溶液的穩(wěn)定性。結(jié)果12h內(nèi)槲皮素、山柰素、異鼠李素峰面積的RSD分別
7、為1.38%，1.24%，1.27%。表明樣品12h之內(nèi)穩(wěn)定。2.7重現(xiàn)性實驗取同一供試品溶液樣品配制六份樣品，分別進行測定，6次結(jié)果中槲皮素、山柰素、異鼠李素的含量RSD分別為0.77%，0.80%，1.16%。結(jié)果表明本方法的重現(xiàn)性良好。2.8回收率實驗取槲皮素、山柰素、異鼠李素對照品適量，加甲醇配制成溶液；另取已知總黃酮醇苷的銀曲膠囊（其中槲皮素0.651%、山柰素0.542%、異鼠李素0.131%）10粒，除去囊殼，研細，取粉末0.1g，精密稱定，平行6份，分別精密移入相當于含量80%，100%，120%的對照品溶液，按含量測定項下供試
8、品制備方法制備，按測定方法進行檢測，計算槲皮素、山柰素、異鼠李素的回收率，結(jié)果槲皮素、山柰素、異鼠李素的回收率分別為97.14%，97.02%，98.
