草珊瑚顆粒提取工藝優(yōu)選及異秦皮啶含量測(cè)定

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1、草珊瑚顆粒提取工藝優(yōu)選及異秦皮啶含量測(cè)定【摘要】目的：優(yōu)選草珊瑚顆粒最佳提取工藝。方法：采用正交試驗(yàn)及HPLC法，以出膏率及異秦皮啶含量為綜合考察指標(biāo)，優(yōu)選最佳提取工藝。結(jié)果：最終確定的提取工藝方法為：加12倍水提取3次，第1次2h，第2次及第3次1h。結(jié)論：為制劑的生產(chǎn)及質(zhì)量控制提供了合理的量化指標(biāo)及理論依據(jù)?！娟P(guān)鍵詞】草珊瑚顆粒提取工藝異秦皮啶含量測(cè)定草珊瑚顆粒由單味中藥草珊瑚經(jīng)水提得到的浸膏及適量的輔料組成，用于治療風(fēng)熱感冒、急性咽炎等癥具有良好的臨床療效。草珊瑚藥材中異秦皮啶含量較高，具有顯著的抗菌、抗癌作用，是草珊瑚的主要有效成分之一。為此，

2、我們以出膏率及異秦皮啶含量為綜合考察指標(biāo)，采用正交試驗(yàn)法對(duì)草珊瑚的提取工藝進(jìn)行優(yōu)選，并對(duì)經(jīng)中試放大工藝制備的草珊瑚顆粒進(jìn)行了異秦皮啶的HPLC含量測(cè)定。1儀器、材料與試劑1.1儀器HP1100高效液相色譜儀：G13119700四元泵，G131497003UV紫外檢測(cè)器，G2170色譜工作站。1.2材料與試劑草珊瑚，由江西安遠(yuǎn)金樹(shù)苗圃基地提供，經(jīng)本所張金亭研究員鑒定為Sarcandraglabra(Thunb.)Nakai.?！　‘惽仄む?duì)照品購(gòu)自中國(guó)藥品生物制品檢定所(批號(hào)：110837-200304)?！　∫译妫姿?，甲醇為色譜純，其余均為分析純

3、。2方法與結(jié)果2.1提取工藝研究在預(yù)試驗(yàn)的基礎(chǔ)上選擇加水量、提取時(shí)間及提取次數(shù)這個(gè)影響因素為考察對(duì)象。取草珊瑚藥材300g，每組試驗(yàn)3個(gè)平行樣，加熱回流提取。以干浸膏重及異秦皮啶含量為考察指標(biāo)，每個(gè)因素各取3個(gè)水平，選用L9(3)4正交試驗(yàn)表設(shè)計(jì)因素水平，由各因素極差確定因素影響主次及最佳水平，并用方差分析評(píng)價(jià)各因素對(duì)制備工藝影響的顯著性，見(jiàn)表1、表2、表3、表4。從以上結(jié)果可以看出，影響因素大小為C＞A＞B。提取次數(shù)的變化對(duì)結(jié)果差異顯著，因此選擇提取3次。加水量的變化亦對(duì)結(jié)果同樣顯示差異顯著，我們將加水量確定為12倍水。提取時(shí)間對(duì)結(jié)果無(wú)顯著影響，我們

4、將提取時(shí)間確定為第1次2h，第2次及第3次1h，最終確定的提取工藝方法為：12倍水提取3次，第1次表1正交試驗(yàn)因素及水平設(shè)計(jì)表3以干膏量為考察指標(biāo)方差分析結(jié)果表4以異秦皮啶含量(mg)為考察指標(biāo)方差分析結(jié)果2h，第2次及第3次1h。2.2異秦皮啶含量測(cè)定2.2.1色譜條件以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙腈-0.1%磷酸溶液(20：80)為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為344nm,理論塔板數(shù)按異秦皮啶峰計(jì)算應(yīng)不低于4000。　　經(jīng)方法學(xué)考察，其線(xiàn)性關(guān)系回歸方程為：Y=2729.2X－1.6951，r=0.9999。異秦皮啶在0.014～0.21μg之間呈良好的線(xiàn)

5、性關(guān)系；精密度RSD為0.52%；穩(wěn)定性試驗(yàn)8h內(nèi)RSD為1.14%；重復(fù)性試驗(yàn)RSD為0.86%；平均回收率RSD為0.75；陰性對(duì)照無(wú)干擾。2.2.2對(duì)照品溶液的制備取異秦皮啶對(duì)照品17.5mg，精密稱(chēng)定，置500ml量瓶中，加甲醇溶解，稀釋至刻度，搖勻，精密量取3ml，置25ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，制成每ml含異秦皮啶4.2μg的溶液，即得。2.2.3供試品溶液的制備取裝量差異下的草珊瑚顆粒，研細(xì)，取75mg，精密稱(chēng)定,置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，稱(chēng)定重量，超聲處理(功率300in，放冷，再稱(chēng)定重量，用甲醇補(bǔ)足減失重量

6、，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。2.2.4含量測(cè)定取供試品溶液及對(duì)照品溶液各10μl,注入液相色譜儀中,測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表5。表55批樣品的含量測(cè)定結(jié)果結(jié)果表明：5批樣品平均每袋含異秦皮啶2.18mg，批間含量差異不大。3討論依據(jù)實(shí)驗(yàn)室小試確定的提取工藝方法，我們對(duì)草珊瑚顆粒進(jìn)行了5批中試放大試驗(yàn),投料量為每批50kg。批次間出膏量較為穩(wěn)定，制得的草珊瑚顆粒每袋重3g，其中含干浸膏1g，含量測(cè)定結(jié)果RSD為1.45%,表明批次間異秦皮啶含量比較穩(wěn)定。優(yōu)選的提取工藝及含量測(cè)定方法為工業(yè)化生產(chǎn)及質(zhì)量控制提供了有效保障。