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1、HPLC法測(cè)定祖卡木顆粒中大黃素和大黃酚的含量論文.freel-packODSC18色譜柱(150mm×4.6mm,5μm),柱溫35℃,流動(dòng)相為甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15),檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm,流速1.0mL/min。結(jié)果大黃素在0.4～4μg/mL間呈良好的線性關(guān)系,r=0.9994,平均回收率95.43%,RSD=1.42%；大黃酚在0.848～8.48μg/mL間呈良好的線性關(guān)系,r=0.9992,.freelinethecontentsofemodinandchrysophonolinQingrejiedugranules.MethodsHPLCmethodedonaS
2、him-packODSC18column(150mm×4.6mm,5μm),columntemperatureobilephaseconsistingofmethanol-0.1%phosphoricacid,thefloL/min.ResultsEmodinshoL,r=0.9994,averagereclaimrateL,r=0.9992,averagereclaimrateethodple,sensitiveandspecific,easytooperate.Keyodin；chrysophanol；contentdetermination祖卡木顆粒由大黃、睡蓮花、薄荷、菊花等藥材經(jīng)
3、過(guò)提取加工濃縮制成的顆粒,具有調(diào)節(jié)異常氣質(zhì)、清熱、解毒的作用。用于感冒引起的發(fā)熱無(wú)汗、咽喉腫痛、鼻塞流涕。為確保藥品質(zhì)量,我們以方中大黃素及大黃酚作為指標(biāo)成分,用HPLC法進(jìn)行含量測(cè)定,結(jié)果被測(cè)成分分離完全,操作簡(jiǎn)單,定量準(zhǔn)確1-2。1儀器與試藥SPD-10AVP型高效液相色譜儀(日本島津公司),包括LC-10ATVP泵,SPD-10AVP檢測(cè)器,CTO-10ASVP柱溫箱,SCL-10AVP系統(tǒng)控制器；LibrorAEG-200電子天平(日本島津公司)；LS-3120超聲波發(fā)生器(美國(guó)科學(xué)系統(tǒng)公司)。祖卡木顆粒由本所自制。大黃素對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所,批號(hào)0766-200011)
4、,大黃酚對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所,批號(hào)0736-200116)。硅膠G(青島海洋化工有限公司生產(chǎn))。甲醇為色譜級(jí),其它試劑均為分析純；水為超純水。2方法與結(jié)果2.1色譜條件Shim-packODSC18柱(150mm×4.6mm,5μm)；檢測(cè)波長(zhǎng)：254nm；流動(dòng)相：甲醇-0.1%磷酸(85∶15)；流速：1.0mL/min；柱溫：35℃。分別取樣品溶液、陰性樣品溶液和對(duì)照品溶液各10μL,按上述色譜條件分別進(jìn)樣測(cè)定,繪制色譜圖,結(jié)果理論塔板數(shù)大黃素大于4000,大黃酚大于5000。2.2對(duì)照品溶液的制備精密稱取大黃素、大黃酚對(duì)照品各5mg,分別置50mL量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至
5、刻度,搖勻；分別精密吸取大黃素溶液0.5mL、大黃酚溶液1mL,分別置25mL量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,得每1mL含大黃素2μg及每1mL含大黃酚4μg的溶液。冰箱保存,備用。2.3供試品溶液的制備取本品顆粒適量,研細(xì),精密稱取1.0g,置100mL圓底燒瓶中,加2.5moL/L硫酸溶液20mL,超聲處理5min,再加氯仿20mL,加熱回流60min,冷卻,移置分液漏斗中,用少量氯仿洗滌容器,并入分液漏斗中,分取氯仿層,酸液用氯仿提取2次,每次約10mL,合并氯仿液,移至蒸發(fā)皿中,水浴蒸干,殘?jiān)蛹状嘉崾谷芙?放冷后,移至25mL量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,使用前過(guò)0.45μm微孔濾
6、膜,棄去初濾液,取續(xù)濾液,即得供試品溶液。2.4線性關(guān)系的考察分別吸取大黃素貯備液1.0、2.0、5.0、8.0、10.0mL,置10mL量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,從中分別取10μL注入液相色譜儀,測(cè)定。以進(jìn)樣濃度為橫坐標(biāo)、峰面積為縱坐標(biāo)進(jìn)行回歸,得標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為：A=41711C-1615.9,r=0.9994。大黃素在0.4～4μg/mL范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。精密吸取大黃酚貯備液1.0、2.0、3.0、5.0、10.0mL,分別置10mL量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,從中分別取10μL注入液相色譜儀,測(cè)定。以進(jìn)樣濃度為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo)進(jìn)行回歸,得標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為：A=58
7、968C-5672.3,r=0.9992。結(jié)果大黃酚在0.848～8.48μg/mL范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。2.5陰性試驗(yàn)按樣品工藝制備缺大黃的陰性對(duì)照品,按供試品溶液的制備方法操作,進(jìn)樣10μL,結(jié)果HPLC圖譜在與大黃素和大黃酚相應(yīng)位置上沒(méi)有吸收峰,表明其他成分對(duì)大黃素和大黃酚測(cè)定無(wú)干擾(見圖1)。2.6精密度試驗(yàn)精密量取同一供試品(批號(hào)031007),照供試品溶液方法制備,重復(fù)進(jìn)樣5次,每次進(jìn)樣10μL,求得大黃素
