大棗中性多糖的化學(xué)研究論文

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1、大棗中性多糖的化學(xué)研究論文楊云，弓建紅，馮衛(wèi)生，馬相斌【關(guān)鍵詞】大棗；,,多糖；,,分離純化；,,結(jié)構(gòu)測定摘要：目的：對大棗的多糖化學(xué)成分進行較系統(tǒng)研究。方法：大棗用乙醇回流脫脂，80～100℃溫水浸取，提取液減壓濃縮，乙醇分級沉淀，三氯乙酸脫蛋白.freelaticchemicalstudiesonpolysaccharide,themainactivityponentsinZizyphusJujubeMillolecularatedtobe5244,.freelainchainis(1→2)－linkedβ－D

2、－anabinofuranose,anditssidechainsincludeglucose,galactose.TheZJ－9'mainchainis(1→3)－linkedβ－D－mannose,anditssidechainsincludefucose.Keyan產(chǎn)品;SephacrylS－300為Pharmacia產(chǎn)品;測定分子量所用標(biāo)準(zhǔn)糖為ShodexStandardPullulanP－82系列;各種單糖標(biāo)準(zhǔn)品為Merck出品;CF3COOH為Flank出品;其它試劑均為國產(chǎn)AR級。BS－1OOA型自動

3、部分收集器及HL－2型恒流泵為上海滬西機電廠產(chǎn)品;721型分光光度計為上海第三分析儀器廠產(chǎn)品;核磁共振儀為BrukerAC－300;UV－2201紫外掃描儀為日本島津產(chǎn)品;GPC測定儀為HP－1090M(帶GPC軟件);示差折光儀為HP－1037ARI,柱為u－BondagelE－1000，均為美國惠普公司產(chǎn)品;醫(yī)用冷凍干燥機LGJ－II型為上海醫(yī)用儀器廠。2實驗方法2.1提取分離純化大棗干燥成熟果肉(4.0kg)以95％乙醇回流提取三次，藥渣置于通風(fēng)處晾干，用水于80～100℃連續(xù)溫浸提取四次，合并提取液，濃縮至

4、約4000m1，分別以20％，50％，80％乙醇依次分級沉淀，靜置，虹吸上清液，下層沉淀離心，收集沉淀物，分別得到分級沉淀的褐色粗多糖。取80％醇沉粗多糖加水溶解，以30％CCl3COOH脫蛋白，靜置，離心，上清液以堿液調(diào)pH=7，減壓濃縮，濃縮液對水透析,將透析袋內(nèi)的溶液減壓濃縮至適當(dāng)體積，加入95％乙醇使其含醇量達85％，收集沉淀物，相繼以高濃度乙醇、無水乙醇、丙酮及無水乙醚處理，迅速置P2O5真空干燥器中減壓干燥，得除去部分雜質(zhì)的粗多糖ZJ－C。ZJ－C進行DEAE－Cellulose柱層析，0～1mol/L

5、NaAc溶液梯度洗脫，分部收集流份，以苯酚－硫酸法測定，合并單一峰位，再分別經(jīng)Sephacryls－300反復(fù)柱層析，合并主峰部位，得到白色無定形粉末狀的ZJ－9，ZJ－10兩個多糖組分。2.2純度測定2.2.1HPGPC法分別取ZJ－9，ZJ－10加水溶解,進樣，流動相為0.02％NaN3水溶液，流速為0.5ml/min，示差折光檢測。結(jié)果顯示洗脫峰均為單一對稱峰，說明為均一組分。2.2.2Sephacryls－300凝膠柱層析法取ZJ－9、ZJ－10各10mg溶于10ml水中，上樣于預(yù)先平衡好的Sephacry

6、ls－300（3cm×60cm）柱，用0.2mol/LNaAc洗脫,以苯酚－硫酸法顯色，于721分光光度計上測定吸收度，測定波長為490nm，結(jié)果洗脫峰均為單一峰，進一步表明兩個樣品為均一組分。2.3分子量測定稱取PullulanP－82系列多糖標(biāo)樣，溶于0.02％NaN3中，進行HPGPC分析，以LogMR的測定取ZJ－9，ZJ－10約10mg溶于0.5mlD2O,于常溫測定,TMS為內(nèi)標(biāo)。3實驗結(jié)果3.1分子量測定HPGPC測定各多糖標(biāo)準(zhǔn)品系列在μ－BondagelE－1000柱上的保留時間，以LogMR譜圖分

7、析見圖2～3。ZJ－10:13CNMR(δ，ppm，CDCl3)樣品主鏈數(shù)據(jù)為：107.1，81.3，76.6，83.9，61.1，107.1(C－1）說明端基碳的構(gòu)型為β－苷鍵。與文獻［1］甲基βL阿拉伯呋喃糖化學(xué)位移比較接近，其中C－2向低場移動4ppm，說明在C－2位發(fā)生取代。因此，ZJ－10是以β(1→2)－阿拉伯呋喃糖為主鏈的中性雜多糖。ZJ－9:13CNMR(δ，ppm,CDCl3)主鏈數(shù)據(jù)為:107.418（C－1）,81.24（C－2）,76.54（C－3）,83.88（C－4）,61.08（C－5

8、）。與文獻［1］甲基β甘露糖化學(xué)位移接近，其中C－3向低場移動5.5ppm，說明在C－3位發(fā)生取代，該數(shù)據(jù)與文獻［2］中－［βMan((1→3)］結(jié)構(gòu)的碳化學(xué)位移數(shù)據(jù)一致,說明ZJ－9是以βMan(1→3)為主鏈，巖藻糖在末端或支鏈相聯(lián)。圖2ZJ-10的13CNMR譜（略）圖3ZJ-9的13CNMR譜（略）4討論ZJ－9、ZJ－10均為白色粉末，極易吸潮,易