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時間:2018-11-19
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1、水質化驗分析方法(常規(guī))1水質pH值的測定玻璃電極法水質-pH值的測定—玻璃電極法1.l范圍1.1.1本方法適用于飲用水、地面水及工業(yè)廢水pH值的測定。1.1.2水的顏色、濁度、膠體物質、氧化劑、還原劑及較高含鹽量均不干擾測定;但在pH小于1的強酸性溶液中,會有所謂酸誤差,可按酸度測定;在pH大于1;的堿性溶液中,因有大量鈉離子存在,產生誤差,使讀數(shù)偏低,通常稱為鈉差。消除鈉差的方法,除了使用特制的低鈉差電極外,還可以選用與被測溶液的pH值相近似的標準緩沖溶液對儀器進行校正。溫度影響電極的電位和水的電離平衡。須注意調
2、節(jié)儀器的補償裝置與溶液的溫度一致,并使被測樣品與校正儀器用的標準緩沖溶液溫度誤差在±1℃之內。1.2原理pH是從操作上定義的(此定義引自GB3100-31C2-82“量和單位))第151頁).對于溶液X,測出伽伐尼電池參比電極IKC1濃溶液ll溶液XIH2IPt的電動勢Ex。將未知pH(x)的溶液x換成標準pH溶液S,同樣測出電池的電動勢E。,則pH(X)=pH(S)+(Es-Ex)F/(RTlnl0)因此,所定義的pH是無量綱的量。pH沒有理論上的意義,萁定義為一種實用定義。但是在物質的量濃度小于O.lmol/dm
3、3的稀薄水溶液有限范圍,既非強酸性又非強堿性(24、試劑和蒸餾水的質量1.3.1.1.1在分析中,除非另作說明,均要求使用分析純或優(yōu)級純試劑。購買經中國計量科學研究院校定合格的袋裝pH標準物質時,可參照說明書使用。1.3.1.1.2配制標準溶液所用的蒸餾水應符合下列要求:煮沸并冷卻、電導率小于2×106S/CIIl的蒸餾水[電導的單位是西門子,Siemens,用符號“s”表示,1s=1n)],其pH以6.7~7.3之間為宜。1.3.1.2測量pH時,按水樣呈酸性、中性和堿性三種可能,常醌制以下三種標準溶液:1.3.1.2.1pH標準溶液甲(pH4.008,25℃)稱取5、先在110~130℃干燥2~3h的鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H404)10.12g,溶于水并在容量瓶中稀釋至IL。1.3.1.2.2pH標形溶液乙(pH6.865,25℃)分別稱取先在110~130℃干燥2~3h的磷酸二氫鉀(KH2P04)3.388g和磷酸氫二鈉(Na2HP04)3.533g,溶于水并在容量瓶中稀釋至IL。1.3.1.2.3pH標準溶液丙(pH9.180,25℃)為了使晶體具有一定的組成,應稱取與飽和溴化納(或氯化鈉加蔗糖)溶液(室溫)共同放置在干燥器中平衡兩晝夜的硼砂(Na28407.IOH20)36、.80g,溶于水并在容量瓶中稀釋至兒。1.3.2當被測樣品pH值過高或過低時,應參考表l配制與其pH值相近似的標準溶液校正儀表1pH標準溶液的儲備標準溶液中溶質的質量摩爾濃度mol/kg25℃的pH每1000mL25水溶液所需藥品重量基本標準酒石酸氫鉀(25℃飽和)3.5576.4gKHC4H4O60.05m檸檬酸二氫鉀3.77611.4gKH2C6H5O70.05m鄰苯二甲酸氫鉀4.00810.12gKHC8H4O40.025m磷酸二氫鉀+0.025m磷酸氫二鈉6.8653.388gKH2PO4+3.533gNa27、HPO40.008695m磷酸二氫鉀+0.03043m磷酸氫二鈉7.4131.179gKH2PO4+4.302gNa2HPO40.01m硼砂9.1803.80gNa2B4O710H2O0.025m碳酸氫鈉+0.025m碳酸鈉10.0122.092gNaHCO3+2.640gNa2CO3輔助標準0.05m四草酸鉀1.67912.61gKH3C4O82H2O氫氧化鈣(25℃飽和)12.4541.5gCa(OH)2此表引自英國水和廢水標準檢驗法15版(中文譯本)第374頁(1985)建筑工業(yè)出版社注1)大約溶解度.2)在18、10~130烘2~3h.3)必須用新煮沸并冷卻的蒸餾水(不含CO2)配制.4)別名草酸三氫鉀使用前在54±3℃干燥4—5h1.3.3標準溶液的保存1.3.3.1標準溶液要在聚乙烯瓶或硬質玻璃瓶中密閉保存。1.3.3.2在室溫條件下標準溶液一般以保存l~2個月為宜,當發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉或沉淀現(xiàn)象時,不能繼續(xù)使用。1.3.3.3在4℃冰箱內存放,且用
4、試劑和蒸餾水的質量1.3.1.1.1在分析中,除非另作說明,均要求使用分析純或優(yōu)級純試劑。購買經中國計量科學研究院校定合格的袋裝pH標準物質時,可參照說明書使用。1.3.1.1.2配制標準溶液所用的蒸餾水應符合下列要求:煮沸并冷卻、電導率小于2×106S/CIIl的蒸餾水[電導的單位是西門子,Siemens,用符號“s”表示,1s=1n)],其pH以6.7~7.3之間為宜。1.3.1.2測量pH時,按水樣呈酸性、中性和堿性三種可能,常醌制以下三種標準溶液:1.3.1.2.1pH標準溶液甲(pH4.008,25℃)稱取
5、先在110~130℃干燥2~3h的鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H404)10.12g,溶于水并在容量瓶中稀釋至IL。1.3.1.2.2pH標形溶液乙(pH6.865,25℃)分別稱取先在110~130℃干燥2~3h的磷酸二氫鉀(KH2P04)3.388g和磷酸氫二鈉(Na2HP04)3.533g,溶于水并在容量瓶中稀釋至IL。1.3.1.2.3pH標準溶液丙(pH9.180,25℃)為了使晶體具有一定的組成,應稱取與飽和溴化納(或氯化鈉加蔗糖)溶液(室溫)共同放置在干燥器中平衡兩晝夜的硼砂(Na28407.IOH20)3
6、.80g,溶于水并在容量瓶中稀釋至兒。1.3.2當被測樣品pH值過高或過低時,應參考表l配制與其pH值相近似的標準溶液校正儀表1pH標準溶液的儲備標準溶液中溶質的質量摩爾濃度mol/kg25℃的pH每1000mL25水溶液所需藥品重量基本標準酒石酸氫鉀(25℃飽和)3.5576.4gKHC4H4O60.05m檸檬酸二氫鉀3.77611.4gKH2C6H5O70.05m鄰苯二甲酸氫鉀4.00810.12gKHC8H4O40.025m磷酸二氫鉀+0.025m磷酸氫二鈉6.8653.388gKH2PO4+3.533gNa2
7、HPO40.008695m磷酸二氫鉀+0.03043m磷酸氫二鈉7.4131.179gKH2PO4+4.302gNa2HPO40.01m硼砂9.1803.80gNa2B4O710H2O0.025m碳酸氫鈉+0.025m碳酸鈉10.0122.092gNaHCO3+2.640gNa2CO3輔助標準0.05m四草酸鉀1.67912.61gKH3C4O82H2O氫氧化鈣(25℃飽和)12.4541.5gCa(OH)2此表引自英國水和廢水標準檢驗法15版(中文譯本)第374頁(1985)建筑工業(yè)出版社注1)大約溶解度.2)在1
8、10~130烘2~3h.3)必須用新煮沸并冷卻的蒸餾水(不含CO2)配制.4)別名草酸三氫鉀使用前在54±3℃干燥4—5h1.3.3標準溶液的保存1.3.3.1標準溶液要在聚乙烯瓶或硬質玻璃瓶中密閉保存。1.3.3.2在室溫條件下標準溶液一般以保存l~2個月為宜,當發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉或沉淀現(xiàn)象時,不能繼續(xù)使用。1.3.3.3在4℃冰箱內存放,且用
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