QBT 1134-1991 首飾銀覆蓋層厚度的測定方法化學(xué)法

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1、中華人民共和國輕工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)首飾銀覆蓋層厚度的測定方法QB/T1134一1991化學(xué)法1主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了首飾銀覆蓋層厚度的化學(xué)測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于首飾銀覆蓋層(除基體是銀外)lpm以上厚度的測定。2方法提要和原理本標(biāo)準(zhǔn)采用化學(xué)法一伏爾哈特法，測定筱蓋層銀的量，再根據(jù)首飾試樣的面積求出銀覆蓋層的平均厚度。用硫硝棍酸將首飾銀覆蓋層溶解后，取出試樣。溶液蒸至近干，除去混酸后稀釋，用硫酸高鐵錢作指示劑.硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，測定其銀量。再根據(jù)試樣面積，求出銀搜蓋層的平均厚度。3試荊和材料3.1標(biāo)準(zhǔn)銀:純度在

2、99.99%以上。3.2硫酸(GB/T625):分析純。3.3硝酸(GB/T626):分析純。3.4硫帆酸鉀(GB/T648):分析純。3.5硫酸高鐵錢(GB/T1279):分析純。3.6無水乙醇(GB/T678):分析純。3.7脫脂棉。4儀器和設(shè)備4.1分析天平:感量為0.lmg，精度等級為三級。4.2藥物天平:感量為。.1g,精度等級為四級。4.3容量瓶:50m1,.4.4試劑瓶:50,1000mL,4.5滴定管,10ml。4.6燒杯:100,250ml。4.了調(diào)溫小電爐:1kW,4.80---25mm外徑千

3、分尺，量規(guī)等。49不銹鋼或塑料鑷子。4.10量筒:500ml。4.11錐形燒瓶:150-200ml,中華人民共和國輕工業(yè)部1991一06-04批準(zhǔn)1992一01一01實施QB/T1134一19915試驗前的準(zhǔn)備5.120%硫酸高鐵錢指示劑的配制用藥物夭平稱取硫酸高鐵按10.oog放人250ml一燒杯中，加人少量水至全部溶解，滴加硝酸至褐色退去，加水至50mL，移人50mL小試劑瓶中備用。52硫佩酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制用藥物天平稱取硫氰酸鉀4.6g于250ml燒杯中，加少量水溶解，加水稀釋至1000ml移人試劑瓶中5.

4、3硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定5.3.1用分析天平稱取標(biāo)準(zhǔn)銀。.Iooog于150mL錐形瓶中5.3.2加人硫酸一硝酸(20,1)混合酸SmL,微熱溶解后蒸至冒出大量白煙，待溶液近干時取下冷卻。5.3.3加水15-20mL,微熱至硫酸銀全部溶解后取下。5.3.4加人20%硫酸高鐵錢指示劑1-2mL，搖勻。5.3.5用硫氛酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡紅色為終點。記下消耗硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)53.6計算_G1=;;“.?，.??‘.，‘....??“’.““.....一’.??“滅1)v1式中:T—每毫升硫氛酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)標(biāo)

5、準(zhǔn)銀的克數(shù)，g/-1,;G-—標(biāo)準(zhǔn)銀的克數(shù)，9;V,—標(biāo)準(zhǔn)銀消耗硫氛酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL,6分析步驟6.1用。~25ml_外徑千分尺等精密量具，對試樣進行測量，計算出首飾試樣的面積。6.2用脫脂棉蘸無水乙醇清除試樣的油污。6.3將試樣放在lOOmL燒杯中。加人硫酸一硝酸(20:1)混合酸5-l0mL，待首飾覆蓋層恰好溶解后，取出試樣，用少量水沖洗干凈(洗液應(yīng)和原溶液合并)6.4將盛溶液的燒杯在小電爐上微熱燕至冒出大量白煙，待溶液近干時取下，冷卻。6.5往燒杯中加人少量水，待殘渣溶解后，將溶液移人5OmL容量瓶

6、中。6.6用移液管取20mL溶液兩份分別注人于兩個150mL錐形瓶中，加水15mL后，再加1-2ml硫酸高鐵按指示劑，搖勻。6.7用硫佩酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡紅色為終點。記下硫氛酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)V=7，蓋層銀t的計算m=TXV,X2.5(2)式中:1n—試樣覆蓋層銀的質(zhì)量，9;T—每毫升硫佩酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn)銀的克數(shù),g/mL;V，—試樣消耗硫氛酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL.8硯蓋層平均厚度的計算h一眾X10,(3)式中:.h覆蓋層平均厚度，pm;。—試樣覆蓋層銀的質(zhì)量，9;pB/'r1134一1991，—試樣

7、面積，cm};d—一銀的比重,10.5g/cm'.本標(biāo)準(zhǔn)允許差小于1000,附加說明:本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國輕工業(yè)部質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)司提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國首飾標(biāo)準(zhǔn)化中心歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由北京市工藝美術(shù)研究所負責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人李秀英。