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《肝脂平膠囊中芍藥苷的提取工藝研究》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。
1、肝脂平膠囊中芍藥苷的提取工藝研究【摘要】目的考察肝脂平膠囊中芍藥苷的最佳提取工藝。方法通過正交實驗,以芍藥苷的含量和干膏收率為指標,考察加水量、煎煮時間、煎煮次數(shù)對提取效果的影響。結(jié)果肝脂平膠囊中芍藥苷的最佳提取工藝為加水10倍,煎煮3次,1h/次。結(jié)論最佳工藝穩(wěn)定,提取率高。【關(guān)鍵詞】芍藥苷高效液相色譜提取工藝正交設(shè)計 Abstract:ObjectiveTooptimizethepreparationprocessofpeoniflorininGanzhipingCapsules.MethodsTh
2、eoptimumpreparationprocessentasindexes.Thechieffactorsinfluencingtheextractionefficiencysachasthecontentofthetimesofaddedeofextractionandtimesofboilingumtechnicalconditionesamountofesandboiling1heachtime.ConclusionPeoniflorincontentethodisreliable,accurat
3、eandeasytooperate. Keym×250mm,5μm);Mettler十萬分之一電子分析天平;RE-52AA旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器(上海亞榮生化儀器廠);超聲波清洗器(華南超聲設(shè)備廠);DZF-6020型真空干燥箱(上海精宏實驗設(shè)備有限公司);芍藥苷對照品均購自中國藥品生物制品檢定所;試劑均為分析純。赤芍等購自武昌區(qū)藥材公司,姜黃購自廣西,經(jīng)鑒定均為正品?! ?方法與結(jié)果 2.1方法赤芍、海藻采取傳統(tǒng)的水提工藝,以芍藥苷為考察指標,影響提取率較大的因素可能有:加水量、提取次數(shù)、提取時間、浸泡時間等。
4、將浸泡時間和吸水量單獨考慮,把加水量、提取次數(shù)、提取時間設(shè)置到正交水平表中,共有3個因素。各設(shè)3個水平,其因素水平設(shè)置見表1。表1赤芍、海藻水提因素水平(略) 考慮各因素的交互作用,選用L9(34)進行正交實驗?! “刺幏奖壤?,取赤芍飲片和海藻9份,每份50g,置1000ml圓底燒瓶中用可調(diào)溫電熱套加熱回流提取,按表1中各實驗號因素水平的要求進行處理,以干膏量和總干膏中芍藥苷的含量為考察指標,結(jié)果見表2~4?! ?.2色譜條件色譜柱為ZorbaxSB-C18(4.6mm×250mm,5μm);流動相為甲
5、醇-0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液(40∶65);流速1ml/min;檢測波長230nm;柱溫35℃;靈敏度0.08AUFS。 2.3測試溶液的制備 2.3.1對照品溶液的配制精密稱取經(jīng)P2O5減壓干燥器中干燥36h的芍藥苷對照品12.66mg于25ml容量瓶內(nèi),加甲醇20ml后超聲處理20min使溶解,放至室溫,加甲醇定容至刻度?! ?.3.2藥材溶液的制備稱取赤芍粗粉0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇25ml,稱定重量。浸泡4h,超聲處理20min,放至室溫,再稱定重量,用甲醇補足
6、損失的重量,搖勻,濾過,即得?! ?.3.3供試品溶液的制備取赤芍和海藻提取的干膏適量,精密稱定,置25ml容量瓶內(nèi),精密加入甲醇20ml后超聲20min使溶解,放至室溫,加甲醇定容至刻度。進樣前均用0.45μm微孔濾膜過濾。 2.4標準曲線的制備用微量進樣器分別取已配好的對照品溶液3,4,5,6,7,8μl注入高效液相色譜儀,測定峰面積,根據(jù)進樣量和測得的峰面積計算標準曲線(附HPLC圖1~3)。經(jīng)計算得回歸方程:Y=1990.2X-698.1(r=0.99999,n=6)。這一結(jié)果顯示芍藥苷的進樣量
7、與峰面積在1.519~4.051μg范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系。 2.5穩(wěn)定性實驗吸取供試品溶液,用20μl定量環(huán)間隔一定時間(2h)進樣,連續(xù)測定5次。實驗結(jié)果表明,芍藥苷在8h內(nèi)基本穩(wěn)定,記錄各峰面積,RSD=2.04%?! ?.6精密度實驗用20μl定量環(huán)進芍藥苷對照品溶液,按上述色譜條件,重復(fù)進樣5次,測定峰面積并計算其相對標準偏差,RSD=0.97%,結(jié)果表明精密度較好?! ?.7回收率實驗采用加樣回收法,取適量樣品,加入芍藥苷適量,按上述色譜條件測定,計算回收率。平均回收率為99.15%,RS
8、D=2.53%。結(jié)果表明,本方法具有良好的回收率?! ?.8結(jié)果統(tǒng)計與分析結(jié)果統(tǒng)計見表2~4。從方差分析表和正交試驗結(jié)果可以看到,三因素中,對干膏量的影響大小依次為C>B>A,且C3>C2>C1;B3>B2>B1;A3>A2>A1,其中僅C因素對干膏量有顯著影響(F=72.1055)。三因素對干膏中芍藥苷總量的影響大小依次為C>B>A,且C3>C2>C1;