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《不同產地的知母中總皂苷和菝葜皂苷元的含量測定論文》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內容在工程資料-天天文庫。
1、不同產地的知母中總皂苷和菝葜皂苷元的含量測定論文郭秋平，吳湖坤，關紅暉，李衛(wèi)民【摘要】目的考察不同產地知母中總皂苷、菝葜皂苷元的含量。方法采用香草醛－高氯酸法測定不同產地知母中總皂苷的含量；采用高效液相色譜－蒸發(fā)光散射法測定不同產地知母中菝葜皂苷元的含量,色譜柱ethodsThecontentofAnemarrhenasaponininedbycolorimetry;thecontentofsarsasapogenininedbyHPLC-ELSD.Thecolumnstationaryphasenandamobilephaseofmethanol-l·min-1,a
2、tatemperatureofdrifttubeof45℃,andthenebulizernitrogenfloarrhenasaponininAnemarrhenaeongthedifferentoriginations.ThecontentofAnemarrhenasaponinandsarsasapogenininhebeiAnemarrhenaisthemost.Keyarrhena;Sarsasapogenin;Anemarrhenasaponin;HPLC-ELSD知母是百合科Liliaceae植物知母AnemarrhenaasphodeloidesBge
3、.的干燥根莖，具有清熱瀉火、生津潤燥的功效，用于外感熱病、高熱煩渴、肺熱燥咳、骨蒸潮熱、內熱消渴、腸燥便秘［1］等病證。知母的主要有效成分為知母皂苷及多糖，具有免疫活性、抗菌活性，有抗氧化、抗糖尿病、抗腫瘤作用，對血脂質有抑制效應，有護肝、抗肥胖效應，在骨吸收方面有重要的抑制效應等［2］。知母雖為單一品種，但分布較廣，各地產藥材之間品質差異較大。本文采用了比色法及高效液相色譜-蒸發(fā)光散射檢測法(HPLC－ELSD法)比較了3個產地知母中總皂苷及菝葜皂苷元的含量,為更好地控制知母的質量提供了依據(jù)。1儀器與材料1.1儀器g，置25ml量瓶中，用甲醇溶解，并稀釋至刻度。供試
4、品溶液的制備：分別稱取河北安國、安徽、廣東知母粉末（過4號篩）各1.00g，加70％乙醇20ml水浴回流3次，1h/次，濾過，濾液定容至100ml。取25ml回收至干，加水10ml溶解，用水飽和正丁醇萃取3次，15ml/次，回收正丁醇液，用甲醇定容至10ml。從中吸取0.1ml水浴蒸干，加5％香草醛－冰醋酸0.2ml，高氯酸0.8ml，70℃水浴15min，取出冰浴5min，加5ml冰醋酸，545nm測定吸光度。2.1.2線性關系考察精密吸取對照品溶液0.5，1，2，3，4，5ml水浴蒸干，加5%香草醛－冰醋酸0.2ml，高氯酸0.8ml，70℃水浴15min，取出冰
5、浴，加5ml冰醋酸。于400～800nm波長處掃描，測定最大吸收波長。于545nm處測定吸收度，以知母皂苷A3含量為橫坐標，以吸光度為縱坐標繪制標準曲線，得回歸方程Y=1.3374X+0.1386，r=0.9999。結果顯示，知母皂苷A3對照品在0.058～0.58mg范圍內線性關系良好。2.1.3精密度實驗取濃度為0.08mg/ml的對照品溶液，重復測定5次，吸光度平均值為0.45，RSD為0.18%，范圍表明儀器精密度良好。2.1.4穩(wěn)定性實驗取樣品安徽知母皂苷溶液，分別于0,24，48h測定，吸光度平均值為0.37，RSD為0.25%，表明本品48h內具有良好的
6、穩(wěn)定性。2.1.5重復性實驗取同一批次的安徽藥材6份，按供試品溶液制備方法制成樣品測定，測得樣品知母皂苷含量的平均值為68.21mg，RSD為0.45%。表明本法具有良好的重復性。2.1.6準確度實驗稱取安徽知母粉末0.50g，加入對照品8mg，按供試品溶液制備方法制成樣品。測得平均回收率為99.28%，RSD為2.83％。2.1.7樣品含量測定取各個產地的知母藥材3份，精密稱定1.00g，按供試品溶液制備方法制成樣品，依法測定。結果見表1。結果表明,.freelm×150mm，5μm)；柱溫為室溫；流動相為甲醇－水（90∶10）；流速1.0ml·min-1；漂移管溫
7、度45℃，載氣流速30psi。2.2.2溶液的制備對照品溶液的制備：精密稱取菝葜皂苷元對照品適量，加甲醇溶解制成0.33mg/ml的溶液。供試品溶液的制備：分別稱取安徽知母、河北知母、廣東知母粉末（過4號篩）各0.50g，精密稱定，加乙醇25ml，水浴回流3次，40min/次，濾過，濾液回收乙醇至干，加20ml2mol·L-1鹽酸，水浴回流5h，放冷至室溫，用氯仿萃取3次，20ml/次，合并氯仿提取液，蒸干，殘渣加甲醇溶解，轉溶至10ml容量瓶中，并定容至刻度。2.2.3線性關系考察分別精密吸取對照品溶液5.0，8.0，10.0，13.0，15.0，
