兩點(diǎn)法測(cè)定寬葉纈草中總纈草素的含量

兩點(diǎn)法測(cè)定寬葉纈草中總纈草素的含量

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1、兩點(diǎn)法測(cè)定寬葉纈草中總纈草素的含量作者:陳建偉武孔云梁光義靳鳳云黃勇琪楊娜【摘要】目的建立測(cè)定寬葉纈草中總纈草素含量的測(cè)定方法。方法用兩點(diǎn)電位滴定法測(cè)定。結(jié)果該方法過(guò)程簡(jiǎn)單,準(zhǔn)確,易普及,測(cè)得所采寬葉纈草中總纈草素的含量為1.88%。結(jié)論可用兩點(diǎn)電位滴定法測(cè)定寬葉纈草中總纈草素的含量?!娟P(guān)鍵詞】寬葉纈草總纈草素電位滴定法兩點(diǎn)法寬葉纈草ValerianaofficinalisL.var.latifoliaMiq.是敗醬科纈草屬(Valeriana)植物纈草的一個(gè)變種,在貴州省分布很廣,是貴州省民間的常用藥,也是貴州省苗藥,具有理氣、止痛、安神的功效,多用于胃腹脹痛、腰腿痛、跌打損傷、神經(jīng)衰弱、失

2、眠等癥。其化學(xué)成分主要有揮發(fā)油類(lèi)、纈草素類(lèi)、生物堿類(lèi)、黃酮類(lèi)等,其中纈草素是其主要成分之一,為此我們對(duì)貴州省寬葉纈草中的纈草素含量進(jìn)行測(cè)定,最終建立一種準(zhǔn)確的、可操作性強(qiáng)的測(cè)定方法?! ∧壳皽y(cè)定纈草類(lèi)生藥中纈草素的方法有:電位滴定法[1]、雙波長(zhǎng)薄層掃描法[2]、高效液相色譜法[3]等,其中電位滴定法判斷滴定終點(diǎn)不受指示劑顏色的影響,準(zhǔn)確,但是傳統(tǒng)電位滴定法試驗(yàn)過(guò)程復(fù)雜,需要參數(shù)較多,數(shù)據(jù)處理繁瑣;薄層掃描法和高效液相色譜法需要較高的條件,普及率不高;而兩點(diǎn)電位滴定法準(zhǔn)確性強(qiáng),過(guò)程簡(jiǎn)單,設(shè)備普及率高,數(shù)據(jù)處理容易,所以本實(shí)驗(yàn)選用兩點(diǎn)電位滴定法測(cè)定寬葉纈草中總纈草素的含量?! ?儀器與試藥  梅

3、特勒-托利多Delta320pH計(jì);pH-復(fù)合電極;磁力攪拌器;寬葉纈草V.officinalisL.var.latifoliaMiq.采于貴州岑鞏,由貴陽(yáng)學(xué)院武孔云教授鑒定為V.officinalisL.var.latifoliaMiq.。所用試劑均為分析純?! ?方法與結(jié)果  2.1方法原理  2.1.1纈草素的測(cè)定原理纈草素類(lèi)化合物屬于環(huán)烯醚萜的三酯類(lèi),在過(guò)量的氫氧化鈉堿性條件下生成3個(gè)有機(jī)酸鈉鹽,然后用鹽酸液回滴剩余的氫氧化鈉,求出藥材中總纈草素消耗即可測(cè)得到藥材中總纈草素的含量。  2.1.2兩點(diǎn)法確定滴定終點(diǎn)的方法[4]電位滴定計(jì)量點(diǎn)V,可由滴定計(jì)量點(diǎn)前或滴定計(jì)量點(diǎn)后兩組滴定數(shù)據(jù)(

4、V1,pH1)和(V2,pH2)來(lái)確定,  2.3線(xiàn)性關(guān)系考察精密量取已知含量的樣品溶液3,4,5,6,7ml分別按樣品測(cè)定方法進(jìn)行含量測(cè)定,以總纈草素的量為縱坐標(biāo)(Y),所消耗的氫氧化鈉滴定液的體積為橫坐標(biāo)(X),進(jìn)行回歸。結(jié)果見(jiàn)表1及圖1?! ”?線(xiàn)性關(guān)系結(jié)果(略)  結(jié)果表明,總纈草素含量在11.34~26.46mg的范圍內(nèi)與所消耗的氫氧化鈉滴定液的體積呈良好的線(xiàn)性關(guān)系,回歸方程為Y=1.4189X,相關(guān)系數(shù)為r=0.9999。  圖1線(xiàn)性關(guān)系考察圖(略)  2.4精密度實(shí)驗(yàn)精密量取同一樣品溶液5份,每份5ml,按本方法分別進(jìn)行含量測(cè)定。結(jié)果見(jiàn)表2。根據(jù)測(cè)定結(jié)果計(jì)算RSD值為2.00%。

5、  表2精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果(略)  2.5重復(fù)性實(shí)驗(yàn)去藥材5份,每份約10g,精密稱(chēng)定,按本方法分別進(jìn)行含量測(cè)定。結(jié)果見(jiàn)表3。根據(jù)測(cè)定結(jié)果計(jì)算RSD值為1.64%?! ?.6寬葉纈草藥材中纈草素的含量測(cè)定按既定纈草素含量測(cè)定方法,對(duì)在貴州岑鞏所采寬葉纈草藥材中的總纈草素進(jìn)行含量測(cè)定。測(cè)得當(dāng)?shù)厮a(chǎn)寬葉纈草中總纈草素的含量為1.88%?! ”?重復(fù)性實(shí)驗(yàn)結(jié)果(略)  3討論  用兩點(diǎn)電位滴定法測(cè)定寬葉纈草中總纈草素的含量精密度高,重復(fù)性好,過(guò)程簡(jiǎn)單,數(shù)據(jù)容易處理,能作為測(cè)定寬葉纈草中總纈草素含量的一種方法?! ±i草三酯在過(guò)量的氫氧化鈉的條件下生成3個(gè)有機(jī)酸鈉鹽,過(guò)量的氫氧化鈉被鹽酸中和后,3個(gè)有機(jī)酸鈉

6、鹽水解呈堿性,所以用傳統(tǒng)的電位滴定法測(cè)定時(shí)突躍點(diǎn)不是很明顯,兩點(diǎn)電位滴定法測(cè)定不需要突躍點(diǎn),在計(jì)量點(diǎn)前任取兩組數(shù)據(jù)就可以求出計(jì)量點(diǎn)?! ±i草素只是寬葉纈草中環(huán)烯醚萜三酯類(lèi)化合物的一種,含量比較高,在本實(shí)驗(yàn)中作為總纈草素類(lèi)化合物的代表?!緟⒖?/p>

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