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1、星點設(shè)計效應(yīng)面法優(yōu)化槐花米中槲皮素提取工藝論文.freelonsilC18柱(5μm，250mm×4.6mm);流動相為0.1%乙酸溶液-甲醇(45∶55);流速1ml/min;檢測波長362nm;進樣量20μl。2.2.2測定法取供試品適量，用甲醇制成每毫升含1mg的溶液，作為供試品貯備液;精密量取供試品貯備液1ml，置25ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。同法制備槲皮素對照品溶液。精密量取對照品溶液和供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，用外標法測定含量。2.3
2、星點設(shè)計實驗2.3.1實驗設(shè)計與方法選擇對試驗結(jié)果影響較大的3個因素，即料液比、pH值和提取時間為考察因素，通過預實驗確定因素的最大值與最小值，并根據(jù)星點設(shè)計的原理確定其余3個水平的取值，因素-水平表見表1，實驗安排見表2。表1因素-水平表2實驗設(shè)計與結(jié)果根據(jù)表2的設(shè)計進行實驗，每次獲得的提取物經(jīng)干燥至恒重后，稱重，按公式EE%=(W/W0)×100%計算產(chǎn)率，其中EE為產(chǎn)率，W為提取物干重(g)，W0為槐花米用量(g);同時測定提取物中槲皮素的含量。結(jié)果見表2。2.3.2實驗數(shù)據(jù)的處理分別以槲皮
3、素純度(Y1)和收率(Y2)為函數(shù)，采用SPSS15.0統(tǒng)計分析軟件對實驗數(shù)據(jù)進行回歸分析，并對回歸模型進行統(tǒng)計學檢驗，去除P值過大項，簡化回歸方程。多元線性回歸方程為：Y1=0.4084-0.00412X1+0.008812X2+0.002362X3(r=.4304,P=0.5030)①Y2=-0.1617+0.01487X1+0.001886X2+0.000256X3(r=0.8914,P=0.000425)②二項式方程為：Y1=1.6966-0.08124X1-0.0446X2-0.0432
4、X3+0.006066X12+0.001147X22+0.002683X32-0.00282X1X3-0.00021X2X3(r=0.6711,P=0.8560)③Y2=-0.01778+0.01489X1-0.005158X2-0.008163X3-0.000364X12+0.000154X22+0.000123X32-0.0000288X1X2+0.000532X1X3-0.0000231X2X3(r=0.9249,P=0.1015)④對公式(4)，去除P值較大項，即X12、X1X2及X2X3
5、項，重新采用二項式方程擬合數(shù)據(jù)，得如下關(guān)系式：Y2=-0.2264+0.04672X1-0.002498X2-0.005059X3-0.001993X22+0.0000877X32+0.000532X1X3(r=0.9195,P=0.006576)⑤可見，多元線性方程②或二項式方程⑤均可用于擬合Y2與3個因素間的關(guān)系，而Y1的擬合結(jié)果不理想。繼續(xù)采用其他方程擬合Y1數(shù)據(jù)，得如下關(guān)系式：Y1=-20.87-0.1158X2+1.1208X3+0.002032X22-0.01785X32-0.0004
6、3X1X3-0.00021X2X3-14.70/X2+201.8/X3-576.7/X32(r=0.9819,P=0.004153)⑥由方程⑥的r值與P值可知，通過對數(shù)據(jù)的多次模擬而獲得的這一非線性方程的擬合結(jié)果較為滿意。因此，Y1與3個因素間的關(guān)系可采用方程⑥模擬，而Y2可用方程②或⑤擬合。2.3.3優(yōu)化實驗為簡化步驟，選擇方程②與⑥進行優(yōu)化實驗。由方程②可知，因素對Y2由大到小的影響順序為：pH值(X1)→料液比(X2)→提取時間(X3);三者取值越大，槲皮素收率越高。方程⑥表明X2與X3對Y
7、1的結(jié)果有顯著影響，因此，固定X1為中值，采用origin6.0繪圖軟件繪制X1、與X2、X3的三維效應(yīng)面圖和等高線圖，由圖確定相應(yīng)因素的最佳取值范圍。結(jié)果見圖1及表3。圖1Y1與X2、X3的三維效應(yīng)面圖和等高線圖表3最佳取值范圍2.3.4模型的驗證為檢驗預測的可靠性，采用上述最優(yōu)提取條件進行實驗。根據(jù)模型，理論產(chǎn)率為5.92%，實際產(chǎn)率為5.63%;理論純度為89.13%，實際純度為85.35%，實際值與理論預測值接近，表明采用星點設(shè)計效應(yīng)面法獲得的模型準確可靠，預測性好，可用于工藝參數(shù)的優(yōu)化。
8、3討論對收率(Y2)，曾嘗試采用方程⑤進行優(yōu)化，但發(fā)現(xiàn)由此獲得的最佳取值區(qū)域與純度(Y1)的最佳取值無重疊部份，不能同時兼顧，因而選擇了方程②優(yōu)化參數(shù)。優(yōu)化實驗結(jié)果顯示，產(chǎn)品純度得到了較大幅度的提高，而收率無明顯改善。這是因為由公式②、⑥可知，pH值(X1)對收率影響最大，而對純度的影響最小，本文的優(yōu)化實驗更為重視產(chǎn)品的純度，因此將其取為中值。公式②顯示，欲獲得最大收率，X1需取最大值，由于方程②的3個因素中X1項的系數(shù)最大，其值的減少將顯著降低收率，使得優(yōu)化實驗收率僅有5.63%
