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《凝膠滲透色譜凈化氣相色譜測(cè)定中成藥中有機(jī)氯農(nóng)藥的殘留量論文》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫(kù)。
1、凝膠滲透色譜凈化氣相色譜測(cè)定中成藥中有機(jī)氯農(nóng)藥的殘留量論文夏品華張明時(shí)陳文生伍慶【摘要】目的建立凝膠滲透色譜（GPC）凈化-毛細(xì)管氣相色譜測(cè)定中成藥中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的方法。方法凝膠滲透色譜采用的流動(dòng)相為丙酮-環(huán)己烷(1∶4)，最佳流速是5ml/min，最佳餾分收集時(shí)間是15～26min。結(jié)果低、中、高3個(gè)添加水平的回收率分別為85.5%～115.0%，84.3%～123.4%，86.7%～114.0%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為0.1%～9.3%，檢出限0.008～0.05μg/kg。結(jié)論該方法簡(jiǎn)便，
2、分離效果好.freelp），二極管陣列檢測(cè)器（mID×300mm），數(shù)據(jù)處理軟件（pol定量環(huán)。OV-1701毛細(xì)管色譜柱30m×0.32mmID×0.32μm；R210旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（瑞士BUCHI）；電子分析天平（R200D）。丙酮、環(huán)己烷均為色譜純（天津科密歐），二氯甲烷為分析純（天津科密歐）。農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品：甲體-六六六（α-BHC）；乙體-六六六（β-BHC）；丙體-六六六（γ-BHC）；丁體-六六六（δ-BHC）；對(duì)對(duì)位滴滴依（PP`-DDE）；鄰對(duì)位滴滴涕（OP-DDT）；對(duì)對(duì)位滴滴滴（PP`-D
3、DD）；對(duì)對(duì)位滴滴涕（PP`-DDT）；五氯硝基苯（PB）。所用標(biāo)準(zhǔn)品由中國(guó)成都化學(xué)試劑生產(chǎn)，純度大于99%。用甲醇分別配成0.1mg/ml的單標(biāo)儲(chǔ)備液，再分別移取一定量的單標(biāo)儲(chǔ)備液于10ml容量瓶中，用丙酮-環(huán)己烷（1∶4）混合液定容，配成混合標(biāo)準(zhǔn)液。2方法2.1樣品的提取準(zhǔn)確稱取仙靈骨葆膠囊樣品（膠囊直接取其粉末即可，顆粒須經(jīng)磨碎成粉末）2.5g于具塞錐形瓶中，加入10ml水浸泡過夜或超聲30min，加丙酮30ml超聲30min，加3g氯化鈉，振搖，再加30ml二氯甲烷，超聲30min，靜置1～2h
4、，取30min上清液于100ml濃縮瓶中，在50℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮近干，再加丙酮-環(huán)己烷（1∶4）混合液5ml，重復(fù)2次，用丙酮－環(huán)己烷混合液定容至10ml，4000r/min離心10min待用。2.2GPC凝膠凈化實(shí)驗(yàn)2.2.1GPC洗脫規(guī)律實(shí)驗(yàn)取5ml一定濃度的農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)樣，用l/min，每毫升收集于一個(gè)試管中，收集30個(gè)，用氮吹近干，丙酮－環(huán)己烷定容至1ml得到待測(cè)液1。同樣在做成藥洗脫曲線時(shí)，用帶0.45μl尼龍微孔濾膜的10ml的注射器取樣品提取液5ml過GPC，其余同上，得到待測(cè)液2。2.
5、2.2GPC凈化取“2.1”項(xiàng)的提取液5.0ml進(jìn)樣到GPC；保持流速為5ml/min，收集第15～26min餾分。濃縮淋洗液,用丙酮－環(huán)己烷定容至5ml待測(cè)，得到待測(cè)液3。2.3GC分析條件Agilent6890N氣相色譜儀，配備捕獲檢測(cè)器（μ-ECD），ov-1701彈性石英毛細(xì)管色譜柱30m×0.32mmID×0.32μm；進(jìn)樣口280℃，柱溫220℃，檢測(cè)器370℃，載氣為高純N2（純度99.99%），柱前壓105KPa，柱流量1.5ml/min，進(jìn)樣量1μl，不分流進(jìn)樣。3結(jié)果3.1凈化條件的
6、確定餾分收集時(shí)間點(diǎn)的確定要充分考慮被滲透排除的機(jī)體組分與混合標(biāo)準(zhǔn)組分的分離情況和回收率。成藥樣品和農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)經(jīng)GPC凈化后GC-ECD檢測(cè)結(jié)果表明，收集第15～26min的餾分，成藥（仙靈骨葆膠囊，貴州同濟(jì)堂制藥有限責(zé)任公司生產(chǎn)）樣品凈化率可達(dá)70%，加標(biāo)回收率為85%～115%，回收率滿足痕量分析的要求，成藥樣品色譜圖見圖1。3.506min為α-BHC，3.77min為PB，5.94min為β-BHC圖1成藥樣品GC-ECD色譜圖3.2成藥及9種有機(jī)氯農(nóng)藥的GPC流出規(guī)律GPC是根據(jù)多孔凝膠對(duì)不同
7、大小分子的排阻效應(yīng)進(jìn)行分離，大分子的油脂、色素(葉綠素、葉黃素)、生物堿、聚合物等先淋洗出來，農(nóng)藥及工業(yè)污染物等分子量較小，后淋洗出。GPC凝膠柱對(duì)成藥以及9種有機(jī)氯農(nóng)藥的分離、凈化效果進(jìn)行如下試驗(yàn)。將待測(cè)液1分別用Agilent6890N氣相色譜儀，電子捕獲檢測(cè)器（μ-ECD）檢測(cè)出各段流出農(nóng)藥的含量，結(jié)果見圖2。9種有機(jī)氯農(nóng)藥在凝膠滲透色譜柱上都是在第15～26min時(shí)流出，但在第15min僅有δ-BHC和第26min有PB流出少量，所以，在樣品基質(zhì)較復(fù)雜的體系中，只需收集16～25min，這可最大
8、限度去除油脂等雜質(zhì)的干擾，回收率達(dá)到85%～115%。將待測(cè)液2分別用Agilent6890N氣相色譜儀，電子捕獲檢測(cè)器（μ-ECD）檢測(cè)出各段流出液雜質(zhì)的含量，結(jié)果見圖3。成藥流出液雜質(zhì)（油脂、色素、生物堿等）在凝膠滲透色譜柱上是在第10～35min流出，其中10～15min時(shí)流出50%的雜質(zhì)，第15分鐘收集的餾分在ECD上響應(yīng)值最高，第900分收集的餾分在ECD上有響應(yīng)。圖29種有機(jī)氯農(nóng)藥的GPC流出規(guī)律圖3仙靈骨葆膠囊的GPC流出規(guī)律
