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1、高效液相色譜法測定連翹敗毒丸中連翹苷的含量論文【摘要】目的：建立連翹敗毒丸的含量測定方法。方法：采用高效液相色譜法。色譜柱：AgilentTechnologiesZORBAXExtend-C184.6×250mm，5μm。流動相：乙腈-水（25︰75V/V）。流速：1.0ml·min－1。檢測波長：230nm，柱溫30℃。結(jié)果：連翹苷在0.005～1.0mg·ml－1范圍內(nèi)線性關(guān)系良好（r=0.9999）；平均加樣回收率為96.7%，RSD=2.7%（n=6）。結(jié)論：該方法簡便易行，結(jié)果準確可靠，可適用于連翹敗毒丸
2、的質(zhì)量控制。【關(guān)鍵詞】高效液相色譜法連翹敗毒丸連翹苷含量測定DeterminationofForsythincontentinLianqiaobaiduPillsbyHPLC【Abstract】Objective:TosetupamethodforqualitycontroloflianqiaobaiduPills.Method:HPLCmethodination.COLUMNAgilentTechnologiesZORBAXExtend-C184.6×250mm,.freel.Themobilicphasente
3、mperature,flol·min－1.RESULTS:Thepaeonolaverageofrecoveryrateethodissimple,accurateandsuitableforitsassaying.【Keyination連翹敗毒丸為《衛(wèi)生部藥品標準》第二十冊（中藥成方制劑）收載的品種，由連翹、金銀花、苦地丁、天花粉等19味中藥組成，具有清熱解毒、散風消腫之功效。臨床用于臟腑積熱、風熱濕毒引起的瘡瘍初起、紅腫疼痛、憎寒發(fā)熱、風濕疙瘩、遍身刺癢、大便秘結(jié)1。處方中連翹為君藥.freelm，5μm。流動
4、相：乙腈-水（25︰75V/V）。檢測波長：230nm；流速：1.0ml·min－1；柱溫30℃。2.2溶液制備2.2.1對照品溶液的制備精密稱取經(jīng)五氧化二磷減壓干燥12小時以上的連翹苷對照品適量，加甲醇制成0.10mg·ml－1的對照品貯備液；再精密量取對照品貯備液適量，加甲醇制成0.05mg·ml－1的對照品溶液，即得。2.2.2供試品溶液的制備取重量差異項下的連翹敗毒丸10g，研碎，混勻，取約6g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率250l，蒸干，殘渣加水20ml使
5、溶解，用三氯甲烷振搖提取5次，每次20ml，合并三氯甲烷液，回收至干。殘渣用50%甲醇溶解，轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中，加50%甲醇至刻度，搖勻，離心，取上清液，或濾過，取續(xù)濾液，即得。2.2.3陰性對照溶液的制備取除連翹以外的處方中其余藥材的十分之一量，按法制成丸，再按供試品溶液制備方法制成陰性對照溶液。2.3專屬性試驗分別精密吸取供試品溶液、陰性對照溶液和對照品溶液各10μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖（圖1）。由圖1可見，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上有相同保留時間（連翹苷16.290min）的色譜峰，陰性試
6、驗無干擾，證明本法可行。2.4線性關(guān)系考察精密吸取連翹苷對照品貯備液（濃度：0.10mg·ml－1）適量，分別置于10ml量瓶中，加甲醇定容，配成濃度分別為0.005、0.01、0.03、0.05、0.08、0.1mg·ml－1的溶液6份，搖勻，用0.45μm微孔濾膜過濾。精密吸取續(xù)濾液各10μl，注入液相色譜儀，測得峰面積。以峰面積（A）為縱坐標，其濃度（C）為橫坐標，得連翹苷的回歸方程為：A=48148500.13C＋25281.19，r=0.9999（n=6）。結(jié)果表明，連翹苷在0.005～0.1mg·ml－
7、1范圍內(nèi)峰面積與其濃度呈良好線性關(guān)系。2.5精密度與穩(wěn)定性試驗精密吸取連翹苷對照品溶液（0.05mg·ml－1）10μl，在上述色譜條件下重復進樣6次，求得連翹苷溶液峰面積的相對標準偏差（RSD）為0.7%（n=6），表明精密度較好。取同一對照品溶液，在0、4、8、12、24、48h分別進行測定，結(jié)果表明連翹苷對照品溶液在48h內(nèi)穩(wěn)定，RSD為0.8%（n=6）。2.6重復性試驗取供試品（批號6082655）共6份，分別按“2.2.2供試品溶液的制備”方法制備供試品溶液，進行測定，求得連翹苷含量的RSD為1.1%（
8、n=6），表明重現(xiàn)性較好。2.7加樣回收率試驗精密稱取已知含量的樣品（批號：6082655，連翹苷含量0.06mg·g－1，平均重量6.003g·袋－1）適量，共6份，分別置具塞錐形瓶中。分別精密加入連翹苷對照品貯備液（0.1mg·ml－1）各2ml，按“2.2.2供試品溶液的制備”方法操作，得回收率試驗溶液，依法測定，結(jié)果見表1。2.8樣品含量測定分別精密
