燈心草化學(xué)成分的研究論文

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1、燈心草化學(xué)成分的研究論文田學(xué)軍李紅霞陳玉王曉瓊【摘要】目的對燈心草JuncuseffususL.石油醚和醋酸乙酯提取物的化學(xué)成分進(jìn)行研究。方法運(yùn)用正相和反相硅膠柱層析對燈心草石油醚和醋酸乙酯提取物進(jìn)行分離純化，并用波譜技術(shù)鑒定其結(jié)構(gòu)。結(jié)果從燈心草石油醚提取物分得2個甾體化合物stigmast4en6βol3one(1),(24R)stigmast4ene3one(2)，從醋酸乙酯提取物分得兩個二氫菲類化合物juncusol(3)和efffusol(4)。結(jié)論化合物1和2均為首次從燈心草屬植物中分得?！娟P(guān)鍵詞】燈心草燈心草

2、屬甾體化合物Abstract：ObjectiveToinvestigatethechemicalconstituentsofthestemofJuncuseffususL.MethodsTheconstituentsal-phaseandreverse-phasesilicagelcolumnchromatographyfromtheP.E.andEtOAcextract.TheirstructuresP.E.extractandidentifiedasstigmast4en6βol3one(1),(24R)stigmast4

3、ene3one(2),tEtOAcextractandidentifiedasjuncusol(3)andefffusol(4).Conclusionpound1and2Juncaceaeplantforthefirsttime.Keyast4en6βol3one(1),(24R)stigmast4ene3one(2)，juncusol(3)和efffusol(4)。本文報道了這4個化合物的分離和結(jié)構(gòu)鑒定，結(jié)構(gòu)式見圖1。其中化合物1，2為首次從燈心草屬植物中分得。1R=H,BOH3R=CH32R=H24R=H圖1

4、化合物1～4的結(jié)構(gòu)（略）1儀器與材料VarianINOVA-300Hz型核磁共振儀（TMS內(nèi)標(biāo)）；柱層析用硅膠為青島海洋化工廠生產(chǎn)的200～300目硅膠、硅膠H和日本YMC公司生產(chǎn)的RP-18反相硅膠（50μm）；薄層硅膠板（GF254）為青島海洋硅膠干燥劑廠生產(chǎn)；所用溶劑均為分析純，由天津博迪化學(xué)試劑有限公司生產(chǎn)。燈心草購于武漢紅十字藥材公司，經(jīng)我院萬定榮主任藥師鑒定為燈心草JuncuseffususL.的干燥莖髓。2提取與分離燈心草干燥莖髓10kg粉碎后用95%乙醇浸泡，真空抽濾得濾液，減壓旋蒸，得乙醇提取物166g。將乙醇提取物依次用石

5、油醚、醋酸乙酯、正丁醇萃取。將得到的石油醚提取物8.5g進(jìn)行硅膠柱層析，用石油醚-丙酮梯度洗脫，TLC檢測合并相同流份，再經(jīng)反復(fù)正相和反相硅膠柱層析得到化合物1(68.7mg)，2(82.6mg)。將得到的醋酸乙酯提取物55g進(jìn)行硅膠柱層析，用石油醚-丙酮梯度洗脫，TLC檢測合并相同流份，流份21～30分別合并，并記作Fr2130，F(xiàn)r2130經(jīng)反復(fù)正相和反相硅膠柱色譜分離得到化合物3（13.2mg）、4（18.3mg）。3結(jié)構(gòu)鑒定化合物1：無色針晶，分子式C29H48O2其波譜數(shù)據(jù)如下：1H-NMR（300MHz，CDCl3）δ5.81(1

6、H,s,H-4)，4.35(1H,m,H-6),0.74(3H,s,.freelast-4-en-6β-ol-3-one數(shù)據(jù)一致,故鑒定1為stigmast-4-en-6β-ol-3-one?；衔?：無色針晶，分子式C29H48O其波譜數(shù)據(jù)如下：1H-NMR（300MHz，CDCl3）δ0.71(3H,s,H3-18),0.83（3H,d,J=6.9Hz,H3-27），0.87（3H,d,J=6.9Hz,H3-26），0.85（3H,t，J=6.6Hz,H3-29），0.93(3H,d，J=6.6Hz,H3-21)，1.18(3H,s,H3

7、-19)，5.72(1H,s,H-4)。13C-NMR（75MHz，CDCl3）δ35.9（t，C-1），34.2（t，C-2），199.9（s，C-3），124.0（d，C-4），172.0（s，C-5），33.2（t，C-6），32.3（t，C-7），36.3（d,C-8），54.1（d,C-9），38.8（s，C-10），21.3（t，C-11），40.0（t，C-12），42.6（s，C-13），56.1（d，C-14），24.4（t，C-15），28.4（t，C-16），56.2（d，C-17）,12.2(q,Me-18),17.6

8、(q,Me-19),35.9(d,C-20),18.9(q,Me-21),34.1(t,C-22)26.3(d,C-23),46.0(t,C-24),29.4(d,